BJS 食品补充检验方法 BJS202213 代替BJS201911 食品中匹可硫酸钠的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202213 前言 本方法代替BJS201911《食品中匹可硫酸钠的测定》. 本方法与BJS201911相比，主要变化如下： —增加了方法适用范围； ——更改了果冻、液体饮料等的前处理方法. I B.IS202213 食品中匹可硫酸钠的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于果冻、糖果、蜜饯、饼干、饮料、含茶制品及代用茶等食品（含与上述基质相同的保健食 品及片剂、硬胶囊剂等剂型)中匹可硫酸钠的测定. 2原理 试样经水或甲醇水溶液提取，必要时经聚酰胺或石墨化碳净化，用高效液相色谱-串联质谱测定，外 标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3无水乙醇(C2H5OH). 3.1.4氨水(NH3H2O):含量(NH3 质量分数)25%~28%. 3.1.5乙酸铵(CH COONH):色谱纯. 3.1.6三氯乙酸(CICCOOH). 3.2试剂配制 3.2.11%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸(3.1.6)10g加水溶解并定容至1000mL 混匀. 3.2.270%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.2)700mL 加水定容至1000mL 混匀. 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液(712，体积比)：量取无水乙醇(3.1.3)700mL、氨水(3.1.4)100mL、 水200mL 混匀. 3.2.410mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵(3.1.5)0.77g加水溶解并定容至1000mL 混匀，经 0.22um水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3标准品 匹可硫酸钠(sodium picosulfate C1gH1NNa2OgS2 CAS编号：10040-45-6，相对分子质量481.41) 标准品，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取匹可硫酸钠标准品10mg(精确至0.01mg)于10mL容量 瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，4℃避光保存，有效 1 ...
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