BJS 202305 麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2\'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 B.JS202305 麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、 2-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸 和3-苯基乳酸的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局 发布 B.JS202305 麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、 2’-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸 和3-苯基乳酸的测定 1范围 本方法规定了麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的 高效液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的 测定. 2原理 用乙腈-甲酸-水溶液溶解稀释试样中的2-甲氧基苯甲酸、2’-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯 基乳酸，经微孔滤膜过滤，高效液相色谱-串联质谱法进行检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲酸(CH COOH). 3.1.2乙腈(CHCN) 分析纯. 3.1.3甲醇(CHOH). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸乙腈溶液（体积比）：准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙腈-甲酸-水溶液(10189)：准确吸取乙腈(3.1.2)10mL和甲酸(3.1.1)1mL至100mL容 量瓶，加水定容至刻度. 3.2.30.1%甲酸水溶液（体积比）：准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用水稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 3.3.12'-甲氧基苯乙酮(C H10O2 CAS号：579-74-8)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3.22-甲氧基苯甲酸(CHO CAS号：579-75-9)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3.34-羟基苯基乳酸(CH10O4 CAS号：306-23-0)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 1 BJS202305 3.3.43-苯基乳酸(C H10O3 CAS号：828-01-3)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液：分别称取2'-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸标准品 (3.3)10mg(精确至0.0001g) 分别用甲醇(3.1.3)溶解后分别转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定 容，摇匀，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2混合标准溶液：分别准确移取2-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸储备液各 0.1mL和3-苯基乳酸储备液1.0mL至10mL容量瓶中，用0.1%甲酸乙腈溶液(3.2.1)稀释并定容. 2'-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸质量浓度分别为10.0mg/1、 10.0mg/L、10.0mg/L和100.0mg/L 4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准系列工作液：用乙腈-甲酸-水溶液(3.2.2)将混合标准溶液(3.4.2)逐级稀释，2-甲氧基苯乙 酮、2-甲氧基苯甲酸和4-羟基苯基乳酸质量浓度为2g/L、5g/L、10g/L、20μg/L、50g/L、 100μg/L和200μg/L 3-苯基乳酸质量浓度为20μg/L、50μg/L、100g/L、200μg/L、500μg/L、 1000μg/L和2000μg/L 临用现配. 3....