BJS 食品补充检验方法 B.JS202306 粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、 噻菌灵及福美双的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202306 粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、 噻菌灵及福美双的测定 1范围 本方法规定了小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的测定. 第一部分粮食加工品中噻二唑的测定 2原理 试样经乙腈-乙醇-水溶液振荡提取，离心，上清液过膜后，经高效液相色谱分离，二极管阵列检测器 测定，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2乙醇(CHCH2OH). 3.1.3甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.1乙腈-乙醇-水溶液(50：35：15)：量取50mL乙腈(3.1.1)、35mL乙醇(3.1.2)和15mL水， 混匀. 3.2.20.1%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.3)1mL 用水稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 噻二唑标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A 纯度≥98%，或采 用国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1噻二唑标准储备液(1mg/mL):称取噻二唑标准品10mg(3.3)(精确至0.1mg) 用乙醇(3.1.2) 溶解并转移至10mL容量瓶中，用乙醇(3.1.2)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准 储备液.一20℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2噻二唑标准中间液(0.1mg/mL):准确移取噻二唑标准储备液(3.4.1)1mL于10mL容量瓶中， 用乙醇(3.1.2)稀释并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液.0℃~4℃避 1 BJS202306 光保存，有效期1个月. 3.4.3噻二唑标准系列工作液：分别准确移取噻二唑标准中间液(3.4.2)适量，用乙晴-乙醇-水溶液(3.2.1) 稀释，配制成质量浓度分别为0.5pg/mL、1μg/mL、2g/mL、5μg/mL、10μg/mL、20g/mL的标准 系列工作液.各实验室可在实际应用时根据情况调整标准系列工作液浓度，临用现配. 3.5材料 3.5.1聚丙烯离心管：50mL. 3.5.2微孔滤膜：0.45μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01mg. 4.3离心机：转速≥8000r/min. 4.4振荡提取器. 4.5涡旋混合器. 5分析步骤 5.1试样的制备和保存 从原始样品中取出有代表性样品约500g 充分混匀，大米样品粉碎后过20目（约为0.85mm)筛， 装入洁净容器中，密封，标记备用.按样品标识的保存条件保存. 5.2样品前处理 称取试样1g(精确至0.001g) 置于50mL.聚丙烯离心管中，加入乙腈-乙醇-水溶液(3.2.1) 10mL 涡旋混匀，振荡提取30min后，8000r/min离心10min 取适量上清液过微孔滤膜(3.5.2)，取 续滤液，待测. 5.3仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：Cs柱，4.6mm×250mm 5gm或性能相当者； b)柱温：35℃； c)进样量：20L; d)流速：1.0mL/min; )流动相：A为乙腈(3.1.1)，B为0.1%甲酸溶液(3.2.2)，梯度...
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