KJ 食品快速检测方法 KJ202104 面制品中铝残留量的快速检测比色法 2021-05-31发布 国家市场监督管理总局发布 KJ202104 面制品中铝残留量的快速检测比色法 1范围 本方法规定了面制品中铝残留量的快速检测方法比色法. 本方法适用于油条、油饼、麻花、馓子等油炸面制品中铝残留量的快速测定. 2原理 样品中的铝经硝酸溶液提取后,在乙二胺-盐酸缓冲液、聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)和十六烷 基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下,铝离子与铬天青S反应生成蓝色络合物,其颜色的深浅与铝含量 成正相关,通过与标准管目视比色,对样品中铝含量进行快速检测. 3试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2铬天青S(C2H13C12NaO S). 3.1.3聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100). 3.1.4十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)(C1H2BFN). 3.1.5乙二胺(C2HaN2). 3.1.6盐酸(HC1). 3.1.7无水乙醇(C2HO) 3.1.8硝酸溶液(11):量取50mL硝酸(3.1.1),加水定容至100mL 混匀. 3.1.9铬天青S溶液(1g/1):称取0.100g铬天青S(3.1.2) 加入50mL无水乙醇(3.1.7),加水定容至 100mL 混匀. 3.1.103%TritonX-100溶液:吸取3 mL TritonX-100(3.1.3) 加水定容至100mL 混匀. 3.1.11 CTMAB溶液(3g/L):称取0.300 g CTMAB(3.1.4) 加入50mL无水乙醇(3.1.7),加水定容 至100mL 混匀. 3.1.12乙二胺-盐酸缓冲溶液:量取20mL乙二胺(3.1.5)沿玻璃棒缓慢加入40mL水中,待冷却后沿 玻璃棒缓慢滴加40mL盐酸(3.1.6),混匀. 3.1.13混合显色剂:将铬天青S溶液(1g/L)(3.1.9)、3%TritonX-100溶液(3.1.10)、CTMAB溶液 (3g/L)(3.1.11)和乙二胺-盐酸缓冲溶液(3.1.12)按体积比为3:1:3:3混匀,用盐酸(3.1.6)或乙二 胺(3.1.5)调节pH至7.00.保质期6个月. 3.2标准品 十二水硫酸铝钾:纯度≥99%,其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1. 1 KJ 202104 表1十二水硫酸铝钾中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 相对分子质量 Potassium aluminium sulfate 十二水硫酸铝钾 7784-24-9 KA1(SO:)12H2O 474.39 dodecahydrate 3.3标准溶液配制 3.3.1铝标准储备液(1000mg/L 以A1计):准确称取十二水硫酸铝钾(3.2)1.757g(精确至0.0001g) 水溶解后转移至100mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液(3.1.8),加水定容至刻度,混匀.或采用经国 家认证并授予标准物质证书的标准溶液. 3.3.2铝标准中间液(100mg/L):准确吸取1mL铝标准储备液(1000mg/L)(3.3.1)于10mL容量瓶 中,加水定容至刻度,混匀. 3.3.3铝标准工作液(2mg/L):准确吸取1mL铝标准中间液(100mg/L)(3.3.2)于50mL容量瓶中, 加入2m硝酸溶液(3.1.8),加水定容至刻度,混匀.保质期6个月. ...
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