ICS65.100.01 G23 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of cyromazine residue in vegetables by HPLC 2009-04-23发布 2009-05-20实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了新鲜蔬菜中灭蝇胺残留量的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、芹菜、萝卜等蔬菜中灭蝇胺残留量的测定. 本标准方法的检出限为0.02mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的灭蝇胺经乙酸铵一乙腈混合溶液提取、强阳离子交换萃取柱净化后，用高效液相色谱仪进 行分离，在215m处六元环上的元电子被激发，用紫外检测器检测.根据标准物质色谱峰的保留时间 定性，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少二级的水. 4.1乙睛(CH3CN):色谱纯. 4.2甲醇(CH30H):色谱纯. 4.3乙酸铵溶液Cc(CH COONH)=0.05moI/L:称取7.70g乙酸铵(CH COONH4) 用水溶解后 转移至2L容量瓶中，用水定容至刻度. 4.4乙酸铵一乙腈溶液(1十4)：量取200L乙酸铵溶液(4.3)至1L容量瓶中，用乙腈(4.1)定容至刻 度. 4.5盐酸溶液Cc(HC1)=0.1mol/L):吸取8.5mL盐酸(HC1)至1L容量瓶中，用水定容至刻度. 4.6氨水一甲醇溶液(595)：吸取5mL.氨水(NH3H2O)至100mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至 刻度. 4.7乙腈一水溶液(97十3)：吸取3mL水至100mL容量瓶中，用乙腈(4.1)定容至刻度. 4.8灭蝇胺标准品：纯度≥95%. 4.9灭蝇胺标准贮备液：称取0.01g(精确至0.0001g)灭蝇胺标准品，用乙腈(4.1)溶解并转移至 10mL容量瓶中，再用乙睛(4.1)定容至刻度，得到质量浓度约为1000mg/L的灭蝇胺标准贮备液.贮 于一20℃~一16℃冰柜中备用. 4.10灭蝇胺标准工作溶液：用乙腈(4.1)稀释灭蝇胺标准贮备液(4.9)，得到质量浓度为1.0mg/L和 0.2mg/L的灭蝇胺标准工作溶液. 4.11强阳离子交换萃取柱(SCX):以硅胶为基质，键合有苯磺酸官能团，规格为500mg/6mL. 5仪器 5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器. 1 NY/T1725—2009 5.2分析天平，感量0.1mg和0.01g. 5.3食品加工器. 5.4均质器，6000r/min~36000r/min. 5.5具塞比色管，100mL. 5.6旋转蒸发仪. 5.7氮吹装置. 6试样制备 取蔬菜样品可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将 其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入食品加工器中加工成匀浆.匀浆试样放人聚乙烯瓶中，于 一20℃一一16℃条件下保存.称取试样时，常温试样应搅拌均匀；冷冻试样应先解冻再混匀. 7分析步骤 7.1提取与浓...
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