ICS67.050 X04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1738-2009 农作物及其产品中磷含量的测定 分光光度法 Determination of phosphorus content in crops and derived products -spectrophotometry 2009-04-23发布 2009-05-20实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T1738—2009 农作物及其产品中磷含量的测定分光光度法 1范围 本标准规定了农作物及其产品中磷含量的分光光度测定法. 本标准适用于农作物及其产品中磷的测定. 本标准方法的线性范围为1.0mg/L~20mg/L. 本标准方法的检出限为6g. 2原理 试样经酸消解后，在酸性条件下正磷酸根与偏钒酸铵和钼酸铵作用，生成黄色的络合物 [(NH)aPO4NH4VO16MoO3](钼黄)，在波长400nm处测定吸光度值，其吸光度值与磷含量成 正比. 3试剂 除非另有说明，在实验中仅使用为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. 3.1硫酸(H2SO4). 3.2硝酸(HNO3). 3.3高氯酸(HC1O). 3.4氢氧化钠(NaOH). 3.5偏钒酸铵(NH4VO3). 3.6钼酸铵(NH4)6MoO244H2O. 3.7磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯. 3.8高氯酸一硝酸混合液[(HC1O4HNOg)=14]:分别吸取80mL硝酸、20mL高氯酸，混匀. 3.9氢氧化钠溶液[c(NaOH)=6mol/L]:称取24g氢氧化钠(3.4)溶于100mL蒸馏水中，混匀. 3.10钒钼酸铵显色剂：称取1.25g偏钒酸铵(3.5)溶于300mL沸水中，冷却后加人250mL硝酸 (3.2).再称取25.0g铝酸铵(3.6)溶于400mL水中.将酸铵溶液缓慢地注入偏钒酸铵溶液中，随 时搅拌，用水稀释至1000mL 混匀，贮藏在棕色瓶中备用. 注：在保存过程中有沉淀生成时，不能再使用. 3.11磷标准使用液(100mg/L):准确称取0.4394g在105℃下恒重的磷酸二氢钾(3.7)，水溶解后加 5mL硫酸(3.1)，稀释定容至1000mL容量瓶中，混匀. 3.12二硝基酚指示剂：称取0.25g2 4-二硝基酚或2 6-二硝基酚溶于100mL水中. 4仪器 4.1分光光度计. 4.2可调式电热板. 4.3分析天平：精度士0.1mg. 4.4锥形烧瓶或凯氏烧瓶. 1 NY/T1738-2009 5试样制备 5.1千试样：除去可见杂质，混匀缩分至约50g 粉碎，过0.42mm筛，混匀，备用. 5.2新鲜试样：将鲜样（如为果蔬类样品则仅取可食部分）用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物或清 洗干净并用滤纸吸干水分，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接 放人食品加工机中捣成匀浆，备用. 6分析步骤 6.1试样消解 称取干样0.5g~2g(精确至0.0001g)或鲜样5g~20g(精确至0.001g)置于150mL锥形烧瓶或 凯氏烧瓶中，干样箭先加几滴水湿润样品，然后加人5mL硫酸(3.1)和5mL高氯酸一硝酸混合液 (3.8) 加盖小漏斗放置10min 置于电热板上低温缓缓加热，待分解作用缓和再升温继续消解.若消解 液剩余约5mL时仍有未分解之物或色泽较深，取下稍冷，补加硝酸3mL~5mL 再消解至5mL左右， 如此重复操作直至待消解液呈无色或微带黄色清亮液体.冷却至室温并将消解液用水转移至100L 容量瓶中，定容，作为试料待测液备用. 6.2测定...
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