ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1944-2010 饲料中钙的测定原子吸收分光光谱法 Determination of calcium in feed-Atomic absorption spectrometry 2010-09-21发布 2010-12-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T1944-2010 饲料中钙的测定原子吸收分光光谱法 1范围 本标准规定了饲料中钙元素原子吸收分光光谱的测定方法. 本标准适用于饲料中钙元素的测定，不适用于矿物质饲料. 本标准的定量测定范围为0.2mg/L~5.0mg/L. 当称样量为1g、定容体积为50mL时，本标准的方法检出限为2.5mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样消解后，试液导人原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，吸收422.71m的共振线，其吸光值 与元素含量成正比，与标准系列比较定量. 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂. 4.1水，GB/T6682 二级. 4.2硝酸(HNO). 4.3过氧化氢(H2O2). 4.4氧化镧(La23 纯度大于99.99%). 4.5混合酸：硝酸十高氯酸(41) 4.60.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸(4.2)，用水稀释至1000mL. 4.750g/L镧溶液：称取58.65g氧化镧(4.3)，用少量水润湿，加入150L浓盐酸溶解，用水稀释至 1000mL .4.8钙元素标准储备液：按GB/T602的规定配制，或由国家标准物质研究中心提供(4℃温度下可保 存一年). 4.9钙元素标准使用液(50mg/L):准确吸取5.00mL钙元素标准储备液(4.8)，定容至100mL. 注：标准使用液配制完成后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存，有效期为一个月. 5仪器设备 5.1原子吸收分光光谱仪，带火焰原子化器. 5.2分析天平：感量为0.0001g. 5.3马弗炉. 5.4灰化器皿：铂金、石英或瓷质坩埚. 1 NY/T1944-2010 5.5微波消解仪. 5.6可调式电热板或电炉. 注：所用玻璃器皿用前需用硝酸溶液(13)浸泡过夜或更长时间，用水冲洗干净. 6分析步骤 6.1样品制备 按照GB/T20195的方法制备样品.将样品磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装入密闭玻璃容器 中，避光常温保存. 6.2试样消解 6.2.1干灰化法 根据钙含量，准确称取试样0.5g~2g(精确到0.0001g)于坩埚中.先小火在可调式电热板(5.6) 上炭化至无烟，然后继续灼烧至使炭化完全（要避免试料燃烧）.置于550℃的马弗炉中灰化4h~5h 后，冷却.若试样灰化不彻底，取出放冷，加几滴硝酸(4.2)润湿，在电热板上小火加热于燥后重新灰化. 取出灰化好的试样用硝酸溶液(4.6)充分溶解（若溶解不充分，可在电热板上低温加热溶解灰分），将试 样消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤增埚，洗液合并于容量瓶中，同时加入一定量的镧 溶液(4.7)（定容后溶液中镧浓度应为5g/L) 用水定容至刻度，混匀. 6.2.2湿式消解法 根据钙含量，准确称取试样0.5g~2g(精确到0.0001g)于250mL锥形瓶或高型烧杯中...
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