ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1945-2010 饲料中硒的测定 微波消解一原子荧光光谱法 Determination of selenium in feed- Microwave digestion-Atomic fluorescence spectrometry 2010-09-21发布 2010-12-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T1945-2010 饲料中硒的测定微波消解一原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了饲料中硒的原子荧光光谱测定方法. 本标准适用于饲料中硒元素的测定，不适用于矿物饲料. 本标准的定量测定范围为1ug/L~100g/L. 本方法检出限为0.01mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样制备 3原理 试样经微波消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒.用硼氢化钾作还原剂，将四 价硒在盐酸介质中还原成硒化氢.由载气带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒 原子被激发至高能态.在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与 标准系列比较定量. :4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂. 4.1水，GB/T6682 二级. 4.2硝酸(HNO3):优级纯. 4.3盐酸(HC1):优级纯. 4.4过氧化氢(H202):优级纯. 4.5盐酸溶液(11). 4.6硼氢化钾溶液(10g/L):称取10.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钾溶液(5g/L)中，定容至1L 混匀. 现用现配. 4.7铁氰化钾溶液(100g/L):称取10.0g铁氰化钾，溶于水中，定容至100L 混匀.现用现配. 4.8硒标准储备液(100mg/L):精确称取50.0mg硒粉（光谱纯），溶于少量硝酸中，加1mL高氯酸， 置沸水浴中加热1.5h~2h 冷却后加4.2mL盐酸，置沸水浴中煮1min 用水移入500ml容量瓶中，准 确稀释至刻度.或直接购买国家标准溶液.此溶液在0℃~5℃的冰箱中保存，有效期为6个月. 4.9硒标准中间液(10mg/L):准确吸取10.00mL硒标准储备液(4.8)，定容至100mL.此溶液在 0℃~5℃的冰箱中保存，有效期为1个月. 4.10硒标准使用液(200g/L):准确吸取2.00mL硒标准中间液(4、9)，定容至100mL.此溶液现用 现配. 4.11氨气：纯度不低于99.99%. 1 NY/T1945-2010 5仪器和设备 5.1原子荧光光谱仪. 5.2分析天平：感量为0.0001g. 5.3微波消解器. 5.4可调式电热板或电炉. 6试样制备 按GB/T14699.1的规定采样，按GB/T20195的方法制备样试.将样品磨碎，通过0.45Mm孔 筛，混匀，装人密闭容器中，避光保存. 7分析步骤 7.1试样预处理 称取试样0.5g(精确到0.0001g) 于聚四氯乙烯内罐中，加人8mL硝酸(4.2)、2mL过氧化氢 (4.4) 盖好安全阀，安装好保护套，将消解罐放入微波消解器内，设置微波消解程序（参照表1），消解待 测样品.消解结束后，取出内罐，赶酸，温度控制在150℃左右，加热至剩余体积1L左右，取下冷却， 加5mL盐酸溶液(4.5)，继续加热，剩余体积约为1mL左...
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