ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1970-2010 饲料中伏马毒素的测定 Determination of fumonsins in feeds 2010-12-23发布 2011-02-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T1970-2010 饲料中伏马毒素的测定 1范围 本标准规定了饲料中伏马毒素B1和伏马毒素B2含量的液相色谱串联质谱测定方法和液相色谱测 定方法. 本标准适用于植物源性饲料原料、精料补充料、配合饲料和浓缩饲料中伏马毒素B1和伏马毒素B2 含量的测定. 本标准的方法检出限和定量限：液相色谱串联质谱法的检出限为0.01mg/kg;定量限为0.05mg/ kg;液相色谱法的检出限为0.01mg/kg 定量限为0.05mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3试样制备 按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，按GB/T20195用四分法缩减至500g 粉碎后过 0.45mm孔径的分析筛，混匀后装入密闭容器. 4液相色谱串联质谱法（仲裁法） 4.1原理 试样中伏马毒素B1和伏马毒素B2用甲醇溶液提取，提取液经强阴离子固相萃取小柱净化后，用液 相色谱一串联质谱仪测定，采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性，基质校准外标法定量. 4.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水. 4.2.1甲醇：色谱纯. 4.2.2甲酸：色谱纯. 4.2.3乙酸：优级纯. 4.2.4氢氧化钠溶液(0.2mol/L):准确称取4g氢氧化钠于烧杯中，加适量水溶解后，移人0.5L容量 瓶中，加水定容至刻度. 4.2.5盐酸溶液(0.2moi/L):准确移取18mL盐酸于1L容量瓶中，加水定容至刻度，混匀后备用. 4.2.6乙酸甲醇(1%)：准确移取10mL乙酸于1L容量瓶中，加甲醇定容至刻度，混匀后备用. 4.2.7甲酸甲醇溶液(0.1%)：准确移取1L甲酸于1L容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀后备用. 4.2.8甲酸溶液(0.1%)：准确移取1mL甲酸于1I容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后备用. 4.2.9甲醇溶液(75%)：取甲醇750mL加水250mL 混匀后备用. 4.2.10伏马毒素B1 纯度≥95.0%. 4.2.11伏马毒素B2 纯度≥97.0%. 1 NY/T1970—2010 4.2.12伏马毒素标准储备液：分别准确称取适量伏马毒素B1和伏马毒素B2标准品，用甲醇溶液 (4.2.9)溶解并定容至10mL 配制成200mg/L的标准储备液，一18℃冰箱中保存，有效期6个月. 4.2.13混合标准储备液：取伏马毒素B1和伏马毒素B2标准储备液(4.2.12)以1：1比例混合，得混 合标准储备液，浓度为100mg/L 一18℃冰箱中保存，有效期6个月. 4.2.14混合标准中间液：准确移取10mL混合标准储备液(4.2.13)于100mL容量瓶中，用甲醇溶液 (4.2.9)定容至刻度，浓度为10mg/L 一18℃冰箱中保存，有效期3个月. 4.2.15强阴离子交换固相萃取柱：500mg 3mL.使用前依次用5mL甲醇、5mL甲醇溶液(4.2.9) 活化. 4.2.16空白试料：含伏马...
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