ICS67.200.10 B21 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2002-2011 菜籽油中芥酸的测定 Determination of erucic acids in rapeseed oil 2011-09-01发布 2011-12-01实施 0 中华人民共和国农业部发布 NY/T2002-2011 菜籽油中芥酸的测定 1范围 本标准规定了气相色谱法测定菜籽油中芥酸含量的方法. 本标准适用于菜籽油中芥酸含量的测定. 本标准检出限为0.05%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T5524动植物油脂扦样 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中芥酸甘油酯经氢氧化钾一甲醇在加热条件下甲酯化后，以气相色谱分离，氢火焰离子化检测 器检测，峰面积归一化法定量. 4试剂 除非另有说明，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的二级水. 4.1无水乙醚：色谱纯. 4.2石油醚：沸程为60℃~90℃. 4.3无水甲醇(CHO). 4.4氢氧化钾(KOH). 4.5氯化钠(NaCl). 4.6石油醚一无水乙醚混合液（体积百分比为1：1）：取等体积的石油醚和无水乙醚混合. 4.7氢氧化钾一甲醇溶液[c(KOH=0.5mol/L)]:称取2.8g氢氧化钾(4.4)，加入100mL无水甲醇 (4.3). 4.8脂肪酸甲酯标准品：C120、C410、C1610、C6:1、C170、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C200、C2011、C2012、 C2210、C240、C241 纯度不低于99%. 4.9脂肪酸甲酯标准品工作溶液：脂肪酸甲酯标准品(4.8)，用石油醚(4.2)稀释，配置成各单个脂肪酸 甲酯标准工作溶液和混合脂肪酸甲酯标准工作溶液，其浓度为100μg/mL 该标准工作溶液在一18℃ 下，可以稳定储藏1个月. 5仪器设备 5.1气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器(FID). 5.2电子天平：感量1mg. 5.3电热恒温水浴锅：室温至95℃. 5.4旋涡振荡器. 5.5具盖螺口试管：25mL. 1 NY/T2002-2011 6试样制备 按GB/T5524进行扦样和分样. 7分析步骤 7.1油脂试样甲酯化 称取25mg精确到1mg菜籽油样品，置于25mL具盖螺口试管(5.1)中，加入石油醚一无水乙醚混 合液(4.6)2L 旋涡振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾--甲醇溶液(4.7)1mL 旋涡混匀，60℃反应 30min;取出冷却至室温后，沿管壁加水静置分层，取上清液待测. 7.2色谱分析 7.2.1测定 取1L样液(7.1)于进样瓶，用以下色谱条件于气相色谱检测，得到样液每个脂肪酸甲酯的峰面积 和保留时间，通过与脂肪酸甲酯标准溶液图谱比对定性，峰面积归一化法计算出样液中芥酸甲酯的含 量. 7.2.2色谱参考条件 7.2.2.1色谱柱：(50%-氰丙基)-甲基聚硅氧烷，强极性毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm 或相当 者； 7.2.2.2进样口温度：250℃； 7.2.2.3检测器温度：280℃； 7.2.2.4柱温箱温度梯度：初始温度100℃，以5℃/min升温至180℃保持30min 再以3℃/min升温 至240℃保持8min; 7.2.2.5载气：氮气； 7.2.2.6载气流速：1.0mL/min; 7.2.2.7分流比：30：1； 7.2.2...
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