ICS67.080.10 X24 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2011-2011 柑橘类水果及制品中柠碱含量的测定 Determination of limonin in citrus fruits and derived products 2011-09-01发布 2011-12-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2011—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出. 本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC/TC501)归口. 本标准起草单位:中国农业科学院柑橘研究所、农业部柑橘及苗木质量监督检验测试中心. 本标准主要起草人:焦必宁、赵其阳、王成秋、苏学素、付陈梅. I NY/T2011—2011 柑橘类水果及制品中柠碱含量的测定 1范围 本标准规定了柑橘类水果及其制品中柠碱含量的液相色谱测定方法. 本标准适用于柑橘类水果及其制品中柠碱含量的测定. 本标准定量测定范围:1.0mg/L~200mg/La 本标准定量限:0.7mg/kg. 本标准检出限:0.2mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料中的柠碱用有机溶剂提取,经浓缩、定容、离心、微孔滤膜过滤后,高效液相色谱法测定,外标法 定量. 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和GB/T6682规定的一级水. 4.1二氯甲烷(CH2C12 CAS号1975-09-2). 4.2甲醇(CH3OH CAS号67-56-1). 4.3乙腈(CH3CN CAS号1975-05-8). 4.4柠碱标准品(C26H3008 CAS号1180-71-8,纯度大于99.0%). 4.5柠碱标准储备溶液:称取5.0mg(精确到0.1mg)的柠碱品(4.4),用甲醇(4.2)溶解定容至 10mL 配制成质量浓度为0.50mg/mL标准储备溶液,于-20℃冰箱内贮存. 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器(UV). 5.2分析天平:感量为0.01g和0.0001g. 5.3离心机:转速不低于10000r/min. 5.4组织捣碎机. 5.5旋转蒸发仪. 5.6超声波清洗器. 5.7离心管:1.5mL. 5.8滤膜:0.454m 有机相. 6分析步骤 6.1试样制备 1 ...