NY/T 2212-2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱分析 碳氢化合物法.pdf

ICS67.050 X04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2212-2012 含脂辐照食品鉴定气相色谱分析 碳氢化合物法 Determination of irradiated food containing fat-Gas chromatographic analysis of hydrocarbons (EN1784:2003 NEQ) 2012-12-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2212-2012 含脂辐照食品鉴定气相色谱分析碳氢化合物法 1范围 本标准规定了含脂辐照食品的气相色谱分析鉴定方法. 本标准适用于生鲜肉类、水果类、干果类、谷物类等含脂食品辐照与否鉴定，其他含脂食品辐照鉴定 可参照执行. 2原理 辐照能使食品中甘油三酯的脂肪酸链在和位置的羰基发生断裂，并产生相应的碳氢化合物 C-1(比母体脂肪酸少一个碳原子的碳氢化合物)和C一21（比母体脂肪酸少两个碳原子且多一个双键 的碳氢化合物).通过气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FD)分析检测含脂食品中是否含有预期产 生的碳氢化合物，判定含脂食品是否经过辐照处理. 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水. 3.1无水硫酸钠. 3.2硅镁型吸附剂(Florisil硅土)，150um~250m(60目~100目). 3.2.1活化 在550℃下烘烤5h.如放置时间超过3d 应在130℃加热5h. 3.2.2去活化 向Florisil硅土中加人3%（质量比）的水去活化，摇晃使吸附剂没有结块.在干燥器中平衡12h 一周内可使用. 3.3正戊烷. 3.4正己烷. 3.52-丙醇. 3.6异辛烷. 3.7氮气，纯度99.999%. 3.8氮气，纯度99.999%. 3.9氢气，纯度99.999%. 3.10碳氢化合物标准品，内标物二十烷用正戊烷、正己烷或异辛烷溶解，配制浓度为1μg/mL~4μg/ L.供使用的标准品有：1-十二烯、正十三烷、1-十四烯、正十五烷、1-十六烯、正十七烷、1 7-十六二 烯、8-十七烯、1 7 10-十六三烯、6 9-十七二烯. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪，带有FID检测器和适当规格的毛细管柱(25mX0.32mm 0.25um). 4.2电动搅拌器. 4.3水浴装置. 4.4索氏提取装置. 1 NY/T2212-2012 4.5具塞量筒. 4.6具塞玻璃管. 4.7马弗炉. 4.8玻璃层析柱，长度在200mm~300mm之间，内径为20mm. 4.9容量瓶或气相色谱细颈瓶. 4.10旋转蒸发仪. 4.11氮气浓缩装置. 4.12烘箱. 5试样制备 选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内. 5.1脂肪提取 称取20g无水硫酸钠和20g样品（液体样品应干燥至半固体状）放人纤维材质抽提套管中，混合后 用棉絮塞住管口.向索氏提取器中加入100mL正己烷，将抽提套管放入提取器中，再加入40mL正己 烷，加热回流萃取6h. 将脂肪提取液转移到100mL具塞量筒，定容，加入5g~10g无水硫酸钠混合，静置12h.将脂肪 提取液旋转蒸发浓缩至2mL~3mL(45℃水浴，约25kPa).将浓缩后的脂肪转移至已恒重的具塞玻璃 管中，氮吹浓缩至恒重. 5.2 Florisil柱层析 将20g去活化的Florisil硅土填充层析柱.将1g士0.01g脂肪溶于1mL正二十烷标准品溶液后 上样.用60mL正己烷以3mL/min的速率淋洗，收集淋洗液.在25kPa、40℃下...