ICS67.050 X04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2213-2012 辐照食用菌鉴定 热释光法 Determination of irradiated edible fungi-Thermoluminescence 2012-12-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2213-2012 辐照食用菌鉴定热释光法 1范围 本标准规定了辐照食用菌热释光的鉴定方法和判定依据. 本标准适用于食用菌类产品的辐照与否鉴定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 热释光thermoluminescence 样品中俘获的辐射能量经热激发后以光的形式释放出来的现象. 2.2 G值G value 热释光发光曲线的面积积分值. 3原理 黏着在食用菌表面上的无机矿物质(如硅酸盐、石英、黏土等)接受电离辐射后产生的热释光强度与 辐射剂量大小成正相关关系.热释光强度通过热释光仪记录的发光曲线的面积积分值来表示,以表 示被检样品中无机矿物质的热释光发光曲线面积积分值;无机矿物质再以1.0kGy参比剂量辐照,以 G2表示参比剂量辐照后无机矿物质的热释光发光曲线的面积积分值;以G/G2值的大小判断样品是否 经过辐照. 4试剂 除另有说明,在分析中仪使用确认的分析纯试剂. 4.1盐酸. 4.230%过氧化氢. 4.3丙酮. 4.41.7g/mL多钨酸钠水溶液. 4.5蒸馏水或去离子水. 5仪器与设备 5.1热释光仪. 5.2超声波发生器. 5.3低速离心机. 5.4干燥箱. 5.5电离辐射源. 6热释光仪参数设置 6.1升温速率:15℃/s. NY/T2213—2012 6.2加热温度范围:35℃~350℃. 6.3保持时间:升温至135℃保持8s 再升温到350℃保持12s. 6.4热释光发光曲线面积积分温度区间:150℃上升至350℃再下降至260℃的区间范围. 7方法步骤 7.1试样制备 称取食用菌类样品100g~500g 样品剪碎并置于烧杯中,添加蒸馏水至3000mL 超声波处理 30min~60min 静置4h 收集洗脱的沉淀物并置于20mL多钨酸钠溶液中,以3000r/min离心 10min 弃上清液,收集沉淀物. 7.2矿物质提取 把收集的沉淀物用10mL去离子水,分4次~5次转移到150mL烧杯中,加10mL盐酸,搅拌10 min后加入20mL过氧化氢,再搅拌5min~10nmin 静置反应24h 用去离子水洗至上清液pH=7.用 丙酮把沉淀物转移到50L烧杯中,静置沉淀,弃去丙酮溶液,将沉淀物连同烧杯放入50℃~60℃干燥 箱内烘干或自然干燥,收集沉淀物待测. 7.3样品测定 7.3.1G1的测量 将待测样品沉淀物0.1mg~1mg均匀倒入仪器的测量小盘中,按6.1、6.2、6.3的条件进行测量, 记录发光曲线,积分取值区间按6.4计算积分值,以G表示. 7.3.2G2的测量 将上述测量过的样品和托盘-一起置于避光盒中,用电离辐射源辐照1.0kGy.按5.1、5.2、6.3的 条件进行第二次测量,记录发光曲线,计算发光曲线面积的积分值,以2表示. 8结果计算 积分面积比值按式(1)计算: f=G/G2 (1) 式中: f一积分面积比值; G1—第一次测量的发光曲线面积积分值; G2—第二次测量的发光曲线面积积分值. 计算结果保留到小数点后两位. 9判定阈值 辐照与否的判定阈值为0.10. 10结果判定 若f0.10 则判定样品已经过辐照处理. 若f<0.10 则判定样品未经过辐照处理. 2 ...