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ICS67.060 CCS B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T4350-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 气相色谱-串联质谱法 Determination of 2-acetyl-1-pyrroline in rice by gas chromatography- tandem mass spectrometry 2023-04-11发布 2023-08-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T4350-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出. 本文件由农业农村部农产品营养标准专家委员会归口. 本文件起草单位：广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、广东农科监测科技有限公司、 广州广电计量检测股份有限公司. 本文件主要起草人：王旭、耿安静、高毓文、刘帅、陈光、唐雪妹、蓝梦哲、黄穗华、杨秀丽. NY/T4350-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定气相色谱-串联质谱法 1范围 本文件规定了大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的气相色谱一串联质谱测定方法. 本文件适用于大米中2-乙酰基-1-吡咯咻的测定. 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件. 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4原理 试样经粉碎、无水乙醇超声提取后，经气相色谱-串联质谱仪检测；以保留时间及特征离子的相对丰度 定性，外标法定量. 5试剂和材料 5.1试剂 无水乙醇(C2H;O CAS号：64-17-5)：色谱纯. 5.2标准品 2-乙酰基-1-吡咯啉（缩写2-AP)(CH NO CAS号：85213-22-5）：纯度≥95.0%. 5.3标准溶液配制 5.3.12-AP标准储备溶液(1000mg/L):准确称取2-AP标准品(5.2)10.0mg(精确至0.1mg)于 10mL容量瓶中，立即用无水乙醇(5.1)定容至刻度，放置于一80℃冰箱，有效期6个月. 5.3.22-AP标准工作溶液(10.0mg/L):取2-AP标准储备溶液(5.3.1)0.5mL于50mL容量瓶中，用 无水乙醇(5.1)定容，放置于一20℃冰箱，有效期3个月. 5.3.32-AP基质标准曲线的配制：准确吸取2-AP标准工作溶液(5.3.2)0.05mL、0.25mL、0.50mL、 0.75mL、1.00mL、1.25mL于10mL的容量瓶中，加空白基质溶液定容至刻度，配得浓度分别为 0.05mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L的系列标准溶液，现用现配.标 准工作溶液的浓度亦可根据实际情况自行调整. 5.4材料 微孔滤膜（有机相）：直径13mm、孔径0.22μm. 6仪器和设备 6.1气相色谱-串联质谱联用仪：配有电子轰击源(E). 6.2分析天平：感量0.0001g和0.01g 6.3高速冷冻离心机. 6.4超声波发生器. 6.5涡旋振荡器. 6.6粉碎机. ...