ICS13.060.45 Z51 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T9104-2011 渔业水域中甲胺磷、克百威的测定 气相色谱法 Determination of methamidophos and carbofuran in fishery waters by gas chromatography 2011-09-01发布 2011-12-01实施 中华人民共和国农业部发布 SC/T9104-2011 渔业水域中甲胺磷、克百威的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了渔业水域中甲胺磷和克百威残留量的气相色谱测定方法. 本标准适用于渔业水域水体中甲胺磷和克百威残留量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SC/T9102渔业生态环境监测规范 3原理 水样中甲胺磷用乙和乙酸乙酯提取，克百威经柱吸附后用丙酮洗脱，用配有氮磷检测器 (NPD)的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量. 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 4.1丙酮，色谱纯. 4.2丙酮. 4.3乙腈. 4.4乙酸乙酯. 4.5氯化钠：140℃烘4h. 4.6无水硫酸钠：450℃烘4h 冷却后置于干燥器中. 4.7农药标准品：甲胺磷，纯度≥98%；克百威，纯度≥99%. 4.8标准储备液：准确称取100.0mg农药标准品，置于100mL容量瓶中，用丙酮(4.1)定容至刻度，配， 置成质量浓度为1000mg/L的标准储备液. 4.9标准工作溶液：使用时根据需要，用丙酮(4.2)将标准储备液(4.8)稀释至适当质量浓度的标准工 作液. 4.10固相萃取柱：C8 500mg 3mL. 5仪器 5.1气相色谱仪：附氮磷检测器. 5.2固相萃取装置. 5.3氮吹仪. 5.4电动振荡器. 5.5旋转蒸发仪. 5.6真空泵. 1 SC/T9104-2011 5.7旋涡混合器. 6样品的采集和制备 水质样品的采集和制备按SC/T9102规定的方法执行. 7分析步骤 7.1提取和净化 7.1.1甲胺磷的提取 量取50mL试样于250mL具塞锥形瓶中，加人约10g的氯化钠.摇匀后，加人40.0mL乙腈.混 匀后，再加入70ml乙酸乙酯，于振荡器上振荡提取10min后，倒入250mL分液漏斗中，静置分层.上 层有机相通过装有少量无水硫酸钠的玻璃漏斗后收集于500mL圆底烧瓶中；下层水相按以上步骤用 40mL乙睛和50mL乙酸乙酯重复提取一次后，下层水相再用30mL乙酸乙酯提取一次.上层有机相 均通过无水硫酸钠脱水后收集于同一圆底烧瓶中，待浓缩. 7.1.2克百威的提取和净化 用10mL甲醇分两次预淋洗C柱，每次浸润5min 开启真空泵.负压抽干后，再用5mL蒸馏水 浸洗Cs柱.调节固相萃取装置上的流速开关，将制备好的500mL试样以5mL/min的流速加入到活 化好的Cg柱.过完柱后，用5mL蒸馏水洗涤柱子，将水抽干，用15mL丙酮洗脱，洗脱流速控制在 2mL/min以下，洗脱液收集于15mL离心管中，待浓缩. 7.2浓缩 7.2.1甲胺磷的浓缩 将盛有提取液的圆底烧瓶安装于旋转蒸发仪上，在35℃水浴条件下减压蒸发至近干.用5mL丙 酮分3次冲洗圆底烧瓶，并转移至5mL刻度试管中，50℃下氮气流吹至少于1mL.最后，用丙酮定容 至1.0mL ...
SC/T 9104-2011 渔业水域中甲胺磷、克百威的测定气相色谱法.pdf
