GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.11—2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 2015-09-21发布 2016-03-21实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.11-2014 前言 本标准代替GB/T5009.11一2003《食品中总砷及无机碑的测定》. 本标准与GB/T5009.11一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中总砷及无机碑的测定”. —取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧 光法和银盐法. 一一增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS); 一增加了食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(1C-AFS)和液相色谱-电感耦合等离 子体质谱法(LC-ICP-MS). I GB5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 1范围 本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法.本标准第二篇规定了食品中无机碑含量测定的液相 色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法. 本标准第一篇第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定.第二篇适用于稻米、水产动 物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷（包括砷酸盐和亚砷酸盐）含量的测定. 第一篇总砷的测定 第一法电感耦合等离子体质谱法 2原理 样品经酸消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入IP炬管中，经过蒸发、解离、原子化 和离子化等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离.对 于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比. 通过测量质谱的信号强度对试样溶液中的砷元素进行测定. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO):MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV(Ⅲ)级. 3.1.2过氧化氢(H2O2). 3.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co 推荐使用浓度为10ng/mL. 3.1.4内标储备液：Ge 浓度为100μg/mLo 3.1.5氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(298)：量取20mL硝酸，缓缓倒入980mL水中，混匀. 3.2.2内标溶液Ge或Y(1.0μg/mL):取1.0mL内标溶液，用硝酸溶液(298)稀释并定容至 100mL. 3.2.3氢氧化钠溶液(100g/L):称取10.0g氢氧化钠，用水溶解和定容至100mL 3.3标准品 三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%. 1 ...
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