GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 及其乙酰化衍生物的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.111—2016 前言 本标准代替GB/T5009.111一2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503一 2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571一2005 《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.111一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测 定”； —增加了方法的适用范围； ——增加了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰化衍生物的测定； ——增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法； 一一增加了固相萃取柱净化的前处理方式； ——增加了免疫亲和柱净化高效液相色谱法； ——增加了商业化免疫亲和柱评价技术参数要求. I GB5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 及其乙酰化衍生物的测定 1范围 本标准规定了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定方法. 第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法，适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱 氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定. 第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法，适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中 脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定. 第三法为薄层色谱测定法，第四法为酶联免疫吸附筛查法，适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌 烯醇的测定. 第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法 2原理 试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇用水和 乙腈的混合溶液提取，提取上清液经固相萃取柱或免疫亲和柱净化，浓缩、定容和过滤后，超高压液相色 谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3正己烷(CH14). 3.1.4氨水(NHaH2O). 3.1.5甲酸(HCOOH). 3.1.6氮气(N2):纯度≥99.9%. 3.2试剂配制 3.2.1乙腈水溶液(8416)：量取160mL水加入到840mL乙腈中，混匀. 3.2.2乙晴饱和的正己烷溶液：量取200mL正己烷于250mL分液漏斗中，加入少量乙腈，剧烈振摇 数分钟，静置分层，弃去下层乙腈层即得. 1 ...