GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定.pdf

硝酸,食品安全,食品安全标准,其他规范
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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.12-2017 前言 本标准代替GB5009.12一2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》、GB/T20380.3一2006《淀 粉及其制品重金属含量第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量》、GB/T23870一2009《蜂胶中 铅的测定微波消解一石墨炉原子吸收分光光度法》、GB/T18932.12一2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、 铁、铜、锰、铬、铅、锅含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1100一2006《稻米中铅、锅的测定石 墨炉原子吸收光谱法》,SN/T2211一2008《蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法》中铅的测 定方法. 本标准与GB5009.12一2010相比,主要变化如下: —一在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波 消解; —保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵硝酸钯溶液作为基体改进剂;保留火 焰原子吸收光谱法为第三法;保留二硫腙比色法为第四法; ——增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法; —删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法; ——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为 附录. I GB5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 1范围 本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸 收光谱法和二硫腙比色法. 本标准适用于各类食品中铅含量的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3口m处测定吸光度.在一定浓度范围内铅的吸光度值 与铅含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.1.4硝酸钯[Pd(NO3)2]. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀. 3.2.2硝酸溶液(19):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(19)溶解后,再加入2g磷酸二 氢铵,溶解后用硝酸溶液(5十95)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 硝酸铅[Pb(NO3)2 CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%.或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的铅标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1铅标准储备液(1000mg/):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液 (19)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀. 1 ...

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