GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.138—2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 2017-04-06发布 2017-09-17实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.138-2017 前言 本标准代替GB/T5009.138一2003《食品中镍的测定》. 本标准与GB/T5009.138一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镍的测定”; 一一修订了样品前处理部分内容,增加了微波消解法和干法灰化; ——优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件,增加了基体改进剂; —增加了石墨炉原子吸收光谱法的方法定量限; ——删除了第二法比色法. I GB5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 1范围 本标准规定了食品中镍含量测定的石墨炉原子吸收光谱法. 本标准适用于各类食品中镍含量的测定. 2原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在232.0口m处测定吸光度.在一定浓度范围内镍的吸光度值 与镍含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3硝酸钯[Pd(NO3)2]. 3.1.4磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(0.5mol/L):吸取硝酸3.2mL 加水稀释至100mL 混匀. 3.2.2硝酸溶液(11):量取500mL硝酸,与500mL水混合均匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,分几次加入少量硝酸溶液(11)溶解后,再加人 2g磷酸二氢铵,用硝酸溶液(11)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 金属镍(Ni CAS号:7440-02-0):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的 镍标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g(精确至0.0001g)金属镍,加入30mL硝酸溶液 (11) 加热溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀. 3.4.2镍标准中间液(1.00mg/L):准确吸取镍标准储备液(1000mg/L)0.1mL于100mL容量瓶中, 加硝酸溶液(0.5mol/L)定容至刻度,混匀. 3.4.3镍标准系列溶液:分别准确吸取镍标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和 1 ...