GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.158—2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.158-2016 前言 本标准代替GB/T5009.158一2003《蔬菜中维生素K1的测定》和GB5413.10一2010《食品安全国 家标准婴幼儿食品和乳品中维生素K的测定》. 本标准与GB/T5009.158一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素K的测定”; 一增加了高效液相色谱荧光检测法; ——增加了液相色谱中联质谱法; ——删除了高效液相色谱紫外检测法. I GB5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素K的测定方法. 本标准第一法为高效液相色谱荧光检测法,第二法为液相色谱串联质谱法,均适用于各类配方食 品、植物油、水果和蔬菜中维生素K的测定. 第一法高效液相色谱-荧光检测法 2原理 婴幼儿食品和乳品、植物油等样品经脂肪酶和淀粉酶酶解,正己烷提取样品中的维生素K后,用 C液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量. 水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素K1 经中性氧化铝柱净化,去 除叶绿素等干扰物质.用C液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检 测,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(CHCH2OH) 3.1.2碳酸钾(K2COa). 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO1). 3.1.4异丙醇(C3HO). 3.1.5正己烷(CH14) 3.1.6甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.7四氢呋喃(CHsO):色谱纯. 3.1.8乙酸乙酯(CHgO2). 3.1.9冰乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.10氯化锌(ZnCl2):色谱纯. 3.1.11无水乙酸钠(CH COONa). 3.1.12氢氧化钾(KOH). 3.1.13脂肪酶:酶活力≥700U/mg. 3.1.14淀粉酶:酶活力≥1.5U/mgo 3.1.15锌粉:粒径50m~70μm. ...