GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.16—2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.16—2014 前言 本标准代替GB/T5009.16一2003《食品中锡的测定》. 本标准与GB/T5009.16一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锡的测定”; 一一修改了标准溶液配制; ——增加了罐头食品的试样制备方法; 一一修改了仪器测定部分的描述; 一—增加了方法定量限; —修改了方法检出限; 修改了计算公式. I GB5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定 1范围 本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法. 本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定. 第一法氢化物原子荧光光谱法 2原理 试样经消化后,在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物(SH) 并由载气带入原子化器中进行原子 化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧 光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 注:除特别注明外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.2硝酸(HNO3):优级纯. 3.1.3高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.4硫脲(CHN2S). 3.1.5抗坏血酸(C;HgO;) 3.1.6硼氢化钠(NaBH) 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合溶液(41):量取400mL硝酸和100mL高氯酸,混匀. 3.2.2硫酸溶液(19):量取100mL硫酸倒入900mL水中,混匀. 3.2.3硫脲(150g/L)抗坏血酸(150g/L)混合溶液:分别称取15.0g硫脲和15.0g抗坏血酸溶于水 中,并稀释至100mL 置于棕色瓶中避光保存或临用时配制. 3.2.4氢氧化钠溶液(5.0g/L):称取氢氧化钠5.0g溶于1000mL水中. 3.2.5硼氢化钠溶液(7.0g/L):称取7.0g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液中,临用时配制. 3.3标准品 金属锡(Sn)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...