GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.179—2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.179-2016 前言 本标准代替GB/T5009.179一2003火腿中三甲胺氮的测定》. 本标准与GB/T5009.179一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中三甲胺的测定”； —将原有分光光度法修改为第一法顶空气相色谱质谱联用法、第二法顶空气相色谱法； ——标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品； 一一将三甲胺氮改成三甲胺. I GB5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 1范围 本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法. 本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定. 第一法顶空气相色谱质谱联用法 2原理 试样经5%三氯乙酸溶液提取，提取液置于密封的顶空瓶中，在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三 甲胺，在40℃经过40min的平衡，三甲胺在气液两相中达到动态的平衡，吸取顶空瓶内气体注入气相 色谱质谱联用仪进行检测，以保留时间(RT)、辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58) 进行定性，以外标法进行定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2三氯乙酸(C2HClO2). 3.2试剂配制 3.2.150%氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠，溶于20℃~30℃的100mL水中. 3.2.25%三氯乙酸溶液：称取25g三氯乙酸溶于水中，并定容为500mL. 3.3标准品 三甲胺盐酸盐(CAS:593817) 分子式：(CH)aNHC1 纯度≥98%，置于干燥器中，在4℃条件下 保存. 3.4标准溶液配制 3.4.1三甲胺标准储备液：称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g 用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至 100mL 等同浓度为100g/mL的三甲胺标准储备液，在4℃条件下保存. 3.4.2三甲胺标准使用溶液：吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度 分别为1.0pg/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0μg/mL、20.0g/mL、40.0g/mL的三甲胺标准使用 溶液. 1 ...
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