GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定.pdf

中华人民共和国,青霉素,食品安全,食品安全标准,高效液相色谱法,其他规范
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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.185—2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.185-2016 前言 本标准代替GB/T5009.185一2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650一2008《苹果 及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法》、SN/T2008一2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检 测方法高效液相色谱法》和SN/T2534一2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859一2007《饮料中棒曲霉素和5羟甲基糠醛的测 定方法液相色谱质谱法和气相色谱质谱法》中展青霉素部分. 本标准与GB/T5009.185一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中展青霉素的测定”; ——增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法; ——增加了液相色谱法; ——扩大了适用范围; ——删除了薄层色谱法. I GB5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中展青霉素的测定方法. 本标准第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果 蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定. 本标准第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素 含量的测定. 第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法 2原理 样品(浊汁、半流体及固体样品用果胶酶酶解处理)中的展青霉素经溶剂提取,展青毒素固相净化柱 或混合型阴离子交换柱净化、浓缩后,经反相液相色谱柱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测检 测,内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.4乙酸铵(CH COONH4). 3.1.5果胶酶(液体):活性≥1500U/g 2℃~8℃避光保存. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液:取10mL乙酸加人250mL水,混匀. 3.2.2乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.38g乙酸铵,加1000mL水溶解. 3.3标准品 3.3.1展青毒素标准品(C HGO4 CAS号:149291):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书 的标准物质. 3.3.213C 展青霉素同位素内标:25μg/mL 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...

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