GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.191-2016 前言 本标准代替GB/T5009.191一2006《食品中氯丙醇含量的测定》、GB/T18782一2002《调味品中3 氯H1 2丙二醇的测定》、SN/T0548.1一2002《出口酱油中1 3二氯2丙醇和2 3-二氯1丙醇的检验方 法》. 本标准与GB/T5009.191一2006相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定”； 一一第二法增加D2MCPD、D2 3HDCP作为内标物质，将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化 改为硅藻土小柱净化； 一一删除第三法； ——增加气相色谱质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法. I GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 1范围 本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法. 本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定. 本标准包括食品中3氯1 2丙二醇含量的测定、食品中氯丙醇多组分含量的测定、食品中氯丙醇 脂肪酸酯含量的测定共3个检测方法. 第一法食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法 2原理 本标准采用同位素稀释技术，以D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)为内标.试样中加人内标，以硅 藻土为吸附剂，进行固相支持液液萃取，用正己烷一无水乙醚溶液(91)淋洗去除非极性脂质成分，用 无水乙醚洗脱3氯1 2丙二醇(3MCPD).以七氟丁酰基咪唑衍生，采用气相色谱质谱仪测定，内标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHgO2):色谱纯. 3.1.2正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.3无水乙醚(CH10):使用前需重蒸，重蒸时加少量还原铁粉. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5无水硫酸钠(Na2SO):使用前于120℃烘烤4h. 3.1.6七氟丁酰基咪唑(C H3F N2O CAS号32477H35-3):纯度≥98%. 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(20%)：称取氯化钠20g 加入80mL水，搅拌使氯化钠充分溶解. 3.2.2正己烷无水乙醚溶液(91)：将450mL正已烷与50mL无水乙醚混合均匀. 3.3标准品 3.3.13氯1 2丙二醇(3MCPD)标准品(CH C1O2 CAS号96242)：纯度≥98%. 3.3.2D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)标准品(C3D;H2C1O2):纯度≥98%. 1 ...