GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.215—2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.215-2016 前言 本标准代替GB/T5009.215一2008《食品中有机锡含量的测定》. 本标准与GB/T5009.215一2008相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中有机锡的测定”； ——标准文本格式的更新. I GB5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定 1范围 本标准规定了食品中有机锡的气相色谱脉冲火焰光度检测器检测方法. 本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基 锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定. 2原理 分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标，三丙基锡为二、三取代有机锡的内标，采用内标法定量. 在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标，超声辅助将有机锡提取出来，有机溶剂萃取，提取后的样 品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化，采用气相 色谱脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷(nCH14):重蒸. 3.1.2四氢呋哺(CH2CH2OCH2CH2):重蒸. 3.1.3乙酸乙酯(CH COOC2H5):重蒸. 3.1.4环已烷(CH12):重蒸. 3.1.5甲醇(CH2OH). 3.1.6无水乙醚(CHsOC2H). 3.1.7溴代正戊烷(nCH1gBr). 3.1.8无水硫酸钠(NazSO4):将无水硫酸钠置干燥箱中，于120℃干燥4h 冷却后，密闭保存. 3.1.9氯化钠(NaCl). 3.1.10硫酸(H2SO):优级纯. 3.1.11盐酸(HC1):优级纯. 3.1.12氢溴酸(HBr). 3.1.13乙二胺四乙酸二钠(EDTANaz). 3.1.14金属钠(Na). 3.1.15镁条(Mg). 3.1.16环庚三烯酚酮(tropolone):98%. 3.1.17弗罗里硅土(Florisil):0.147mm~0.25mm(60目~100目)，120℃烘烤12h. 3.1.18聚苯乙烯凝胶：0.075mm~0.147mm(100目~200目)，或同类产品. 1 ...
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