GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.222-2016 前言 本标准代替GB/T5009.222一2008《红曲类产品中桔青霉素的测定》、SN/T2426一2010《进出口粮 谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法》和SN/T2916一2011《出口食品中桔霉素的测定方法免疫 亲和柱净化高效液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.222一2008相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中桔青霉素的测定”; ——增加了净化步骤; ——增加了适用范围. I GB5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中桔青霉素的测定方法. 本标准第一法适用于大米、玉米、辣椒、红曲类产品中桔青霉素的测定,第二法适用于大米、大麦、燕 麦、小麦中桔青霉素的测定. 第一法免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2原理 试样中的桔青霉素用甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用液相色谱结合 荧光检测器测定桔青霉素的含量,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3磷酸(H3PO4):色谱纯. 3.1.4冰乙酸(C2HO2):色谱纯. 3.1.5氢氧化钠(NaOH). 3.1.6吐温20(C8H114O26). 3.1.7氯化钠(NaCl). 3.1.8磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.9磷酸二氢钾(KH2PO). 3.1.10氯化钾(KC1). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80.0g固体氢氧化钠,溶于1L水中. 3.2.2磷酸溶液(10mmol/L pH7.5):准确移取1.376mL磷酸加水定容至2000mL 用2mol/L的 氢氧化钠溶液调节pH至7.5. 3.2.3磷酸溶液(10mmol/L pH2.5):准确移取1.376mL磷酸加水定容至2000mL 用2mol/L的 氢氧化钠溶液调节pH至2.5. 3.2.4PBS缓冲溶液:称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用水溶解, 1 ...