GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.24—2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.24-2016 前言 本标准代替GB5413.37一2010食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》、 GB5009.24一2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212一2008《牛 奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定高效液相色谱法荧光检测法》和SN/T1664一 2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》. 本标准与GB5413.37一2010相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定”; —增加了方法适用范围; 一—增加了对黄曲霉毒素M的检测: —修改了酶联免疫法,并修改第三法名称为酶联免疫吸附筛查法; —修改了液相色谱质谱联用法; —修改了液相色谱法的前处理方法; 一一删除了免疫层析净化荧光分光度法. I GB5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定 1范围 本标准规定了食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2(以下简称AFTM1和AFTM2)的测定 方法. 第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFTM 和AFTM2的测定. 第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法. 第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFTM1的筛查测定. 第一法同位素稀释液相色谱串联质谱法 2原理 试样中的黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2用甲醇水溶液提取,上清液用水或磷酸盐缓冲液稀释 后,经免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3乙酸铵(CH COONH). 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.6磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.7氯化钾(KC1). 3.1.8盐酸(HC). 3.1.9石油醚(CH22):沸程为30℃~60℃. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.39g乙酸铵,溶于1000mL水中,混匀. 3.2.2乙腈水溶液(2575):量取250mL乙腈加入750mL水中,混匀. 3.2.3乙腈甲醇溶液(5050):量取500mL乙腈加人500mL甲醇中,混匀. ...