GB 5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.243—2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 1范围 本标准规定了高温烹调食品中2氨基3 4-二甲基咪唑并[4 5]啉(MIQ) 2氨基3 8-二甲基 咪唑并[4 5Hf门喹啉(MeIQx) 2氨基3 4 8三甲基咪唑并[4 5f]喹啉(4 8 DiMeIQx) 2氨基3 7 8 三甲基咪唑并[4 5门喹啉(7 8 DiMeIQx) 2氨基1甲基6苯基咪唑并[4 5b]吡啶(PhIP)等杂环胺 的液相色谱质谱/质谱测定方法. 本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品中MeIQ、MelQx、4 8 DiMelQx、7 8 DiMelQx、PhIP的测定. 2原理 试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠. 3.1.2乙酸铵：纯度≥98%. 3.1.3甲醇：色谱纯. 3.1.4乙醇：色谱纯. 3.1.5正己烷：色谱纯. 3.1.6二氯甲烷：色谱纯. 3.1.7乙腈：色谱纯. 3.1.8冰乙酸：色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取40.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L. 3.2.2氢氧化钠溶液(4g/L):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)50mL 加人450mL水，混合均匀. 3.2.340g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(7030，体积分数)：量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)70mL 加入30mL甲醇，混合均匀. 3.2.44g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(4555，体积分数)：量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)45mL 加 入55mL甲醇，混合均匀. 3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(1090，体积分数)：量取10mL乙醇，加入90mL二氯甲烷，混合 均匀. 3.2.6乙腈水溶液(595，体积分数)：量取5mL乙腈，加95mL水，混合均匀. 1 GB5009.243-2016 3.2.7乙酸-乙酸铵缓冲液：称取1.155g乙酸铵，用450mL水溶解，用乙酸调pH至5.0±0.5，加水定 容至500mL. 3.2.8乙酸缓冲液乙腈混合溶液(5050，体积分数)：量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)50mL 加入 50mL乙腈，混合均匀. 3.3标准品 3.3.1杂环胺标准物质：MeIQ(C2H12N 77094112)、MeIQx(CH1N5 77500-040)、4 8 DiMeIQx (C12H13N 95896789)、7 8 DiMelQx(C12H1sN5 9218079-5)、PhIP(C13H12N 105650-23-5) 纯度均 大于99%. 3.3.2内标标准物质4 7 8 TriMelQx(CsH1sNs 132898078) 纯度大于99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1杂环胺标准储备液：将MeIQ、MelQx、4 8 DiMelQx、7 8 DiMelQx、PhIP(3.3.1)分别用乙腈配 制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液. 3.4.2内标储备液：将4 7 8 TriMelQx(3.3.2)用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液. 3.4.3混合标准工作...