GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.248-2016 前言 本标准代替GB/T23209一2008奶粉中叶黄素的测定液相色谱紫外检测法》. 本标准与GB/T23209一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中叶黄素的测定”； —扩大适用范围，增加在冷冻饮品、米面制品、焙烤食品、果酱、果冻和饮料中叶黄素的液相色谱 测定方法； 一对原标准的原理进行了修改，把原用丙酮为溶剂提取改为用乙醚正己烷环已烷溶剂体系进 行提取； —增加操作过程的注意点： ——增加了对包括奶粉在内的脂肪含量高的样品的皂化步骤，并提供了不同前处理方法以适应各 种样品基质分析需要； —增加了对叶黄素标准溶液浓度的校正要求； —一对于在试验操作过程中叶黄素可能产生异构化的现象，增加了对因异构化生成的顺式叶黄素 的定性与定量要求. I GB5009.248-2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 1范围 本标准规定了食品中叶黄素的液相色谱测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方奶粉、乳品、冷冻饮品、米面制品、焙烤食品、果酱、果冻和饮料中叶黄素的 液相色谱测定. 2原理 脂肪含量高（脂肪含量以干基计不低于3%）的食品经氢氧化钾溶液室温皂化使叶黄素游离后，再 以乙醚一正己烷环己烷(404020，体积比)提取，液相色谱法分离，紫外检测器或二极管阵列检测器 检测，外标法定量. 其他食品直接以乙醚正己烷环己烷(404020，体积比)提取样品中叶黄素.提取液经中性氧 化铝固相萃取小柱净化后，液相色谱法分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量. 样品在提取与分析过程中，反式结构的叶黄素可能发生异构化，转化为顺式叶黄素.对于转化产生 的顺式叶黄素，可通过保留时间定性、峰面积加合定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1环己烷(C%H12):色谱纯. 3.1.2乙醚[(C2H)2O]:色谱纯. 3.1.3正己烷(C%H10):色谱纯. 3.1.4无水乙醇(C2HOH):色谱纯. 3.1.5甲基叔丁基醚[CH OCC(CHa)a MTBE]:色谱纯. 3.1.6二丁基羟基甲苯(C1H2O BHT). 3.1.7氢氧化钾(KOH). 3.1.8碘(I2). 3.2试剂配制 3.2.110%氢氧化钾溶液：称取10g氢氧化钾(3.1.7)，加水溶解稀释至100mL. 3.2.220%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾(3.1.7)，加水溶解稀释至100mL. 3.2.3萃取溶剂：称取1gBHT(3.1.6) 以200mL环已烷(3.1.1)溶解，加入400mL乙醚(3.1.2)和 400mL正己烷(3.1.3)，混匀. 3.2.40.1%BHT乙醇溶液：称取0.1gBHT(3.1.6) 以100mL乙醇(3.1.4)溶解，混匀. 3.2.5碘的乙醇溶液：称取1mg碘(3.1.8)，加乙醇(3.1.4)溶解稀释至1L. 1 ...
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