GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.25—2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.25-2016 前言 本标准代替GB/T5009.25一2003《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SN/T2483一2010《进出口 粮谷中柄曲霉素含量检测方法液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.25一2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中杂色曲霉素的测定”； —增加了液相色谱串联质谱法； 一增加了液相色谱法. I GB5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 1范围 本标准规定了液相色谱串联质谱法和高效液相色谱法测定杂色曲霉素的测定方法. 本标准适用于大米、玉米、小麦、黄豆及花生中杂色曲霉素的测定. 第一法液相色谱串联质谱法 2原理 试样中的杂色曲毒素乙腈水溶液提取，经涡旋、超声、离心，取上清液经稀释，通过固相萃取柱或免 疫亲和柱净化、浓缩、甲醇水溶液定容、微孔滤膜过滤，液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离 子监测检测，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.5磷酸二氢钾(KHPO4). 3.1.6盐酸. 3.1.7氯化钾(KC1). 3.2试剂配制 3.2.1乙腈水溶液(8020)：取800mL乙腈，加200mL水，混匀. 3.2.2乙水溶液(4060)：取400mL乙晴，加600mL水，混匀. 3.2.3甲醇水溶液(4060)：取400mL甲醇，加600mL水，混匀. 3.2.4甲醇水溶液(7030)：取700mL甲醇，加300mL水，混匀. 3.2.5磷酸盐缓冲溶液（以下简称PBS):称取8.0g氯化钠，1.2g磷酸氢二钠（或2.92g十二水磷酸氢 二钠)，0.2g磷酸二氢钾，0.2g氯化钾，用900mL水溶解，用盐酸调节pH至7.4，用水定容 至1000mL. 1 ...