GB 5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.256—2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法. 本标准适用于食品中磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的测定. 2原理 试样采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测. 以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2氢氧化钾(KOH). 3.1.3甲醇(CHOH) 色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(10mmol/L):称取0.4g氢氧化钠，溶于水并稀释定容至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(50mmol/L):称取2.0g氢氧化钠，溶于水并稀释定容至1000mL. 3.3标准品 3.3.1磷酸钠(Naa PO4)标准溶液(1000mg/L 水基体). 3.3.2焦磷酸钠(Na1P2O )标准溶液(1000mg/L 水基体). 3.3.3六偏磷酸钠[(NaPO3)g]标准溶液(1000mg/L 水基体). 3.3.4三偏磷酸钠[(NaPO)]标准品：纯度≥98%. 3.3.5三聚磷酸钠(NasPsO1o)标准品：纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1磷酸根标准中间（贮备）溶液(100mg/L):吸取磷酸钠标准溶液17.3mL于100mL容量瓶中， 用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液每1L含磷酸根0.1g. 3.4.2焦磷酸根标准贮备溶液(100mg/L):吸取焦磷酸钠标准溶液15.3mL于100mL容量瓶中，用 10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液每1L含焦磷酸根0.1g. 3.4.3六偏磷酸根标准中间（贮备）溶液(100mg/L):吸取六偏磷酸钠标准溶液12.9mL于100mL容 1 GB5009.256-2016 量瓶中，用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液每1L含六偏磷酸根0.1g. 3.4.4三偏磷酸根标准中间（贮备）溶液(1000mg/L):将三偏磷酸钠在103℃士2℃烘箱中干燥3h 在干燥器中冷却至室温后，准确称取三偏磷酸钠标准品0.132g(精确至0.0001g) 用10mmol/1氢氧 化钠溶液稀释至100mL 此溶液每1L含三偏磷酸根1.0g. 3.4.5三聚磷酸根标准贮备溶液(1000mg/L):将三聚磷酸钠在103℃士2℃烘箱中干燥3h 在干燥 器中冷却至室温后，准确称取三聚磷酸钠标准品0.148g(精确至0.0001g) 用10mmol/L氢氧化钠溶 液稀释至100mL 此溶液每1L含三聚磷酸根1.0g. 3.4.6标准曲线工作溶液：吸取五种不同磷酸根标准贮备溶液，用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释，制成 系列标准溶液，五种不同磷酸根的标准溶液浓度见表1. 表1五种不同磷酸根的标准工作液浓度 单位为毫克每升 标准曲线系列 1 2 4 5 正磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 焦磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 三偏磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 三聚磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 六偏磷酸根 0....