GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.258—2016 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.258-2016 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 1范围 本标准规定了食品中棉子糖含量测定的离子色谱方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品、饮料及豆粉食品中棉 子糖含量的测定. 2原理 试样采用乙腈沉淀、高速离心的方式去除样品中的蛋白质和脂肪，经固相萃取柱净化后，注入离子 色谱仪，氢氧化钠溶液为淋洗液，经阴离子交换柱分离，脉冲安培检测器检测.保留时间定性，外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.250%氢氧化钠溶液(NaOH):色谱纯. 3.1.3x-淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg. 3.1.4氮气(N2):纯度≥99.99%. 3.2试剂配制 氢氧化钠溶液(250mmol/L):在2L塑料试剂瓶中加入500mL经过0.22m尼龙滤膜过滤的蒸 馏水，移取13.1mL氢氧化钠(3.1.2)溶液至水面以下，加蒸馏水至1000mL 通入氮气保护后，摇匀 备用. 3.3标准品 棉子糖标准品(C18H2O16):纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(1000mg/1):准确称取棉子糖100mg(精确到0.1mg)于50mL烧杯中，用蒸馏 水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容.摇匀，4℃保存，有效期为1个月. 3.4.2标准使用溶液(50.0mg/L):准确吸取5mL标准储备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容 至刻度.现用现配. 3.4.3标准系列工作溶液：分别准确吸取棉子糖标准使用溶液0mL、1mL、2mL、5mL、10mL、 1 GB5009.258-2016 20mL、50mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容.得到标准曲线工作溶液浓度分别为0.000mg/L、 0.500mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、25.0mg/Lo 4仪器和设备 4.1离子色谱仪：配置脉冲安培检测器. 4.2天平：感量为0.1mg. 4.3离心机：转速≥10000r/min. 4.4涡旋混合器. 4.5超声波清洗器. 4.6固相萃取装置. 4.7培养箱：60℃士2℃. 4.8固相萃取柱：OnGuardⅡRP柱（填料为反相聚二乙烯基苯聚合物）和OnGuardⅡH柱（填料为 H型聚苯乙烯基强酸树脂)，或其他等效柱.规格为1.0mL H柱为650mg RP柱为350mg. 4.90.22m水性滤膜针头滤器. 4.10注射器：15mL. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1试样预处理 5.1.1.1乳粉、米粉、豆粉等试样：取试样约100g(其他固体试样先进行粉碎、研磨)，装入能够容纳2倍 试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化. 5.1.1.2液体试样：取试样约100L 装人能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠 倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化. 5.1.1.3肉泥等其他半固体试样：称取试样50.0g 称取等量的水与之混合，涡旋混匀，超声20min. 5.2试样处理 5.2.1米粉等含淀粉的试样：称取混合均匀的试样1g~5g(精确至0.1mg 含有棉子糖约为20mg)于 ...
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