GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.259—2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.259—2023 前言 本标准代替GB5009.259一2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》. 本标准与GB5009.259一2016相比,主要变化如下: —增加了第一法液相色谱串联质谱法,微生物法调整为第二法; 一第二法微生物法增加了微孔板培养法; 修改了标准的适用范围、样品类别和前处理方法; 修改了标准曲线和样品提取液制备的表述方式: 修改了检出限、定量限和线性范围. I GB5009.259—2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 1范围 本标准规定了食品中生物素的测定方法. 第一法液相色谱-串联质谱法适用于调制乳粉、特殊膳食用食品中生物素的测定. 第二法微生物法适用于食品中生物素的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 试样经溶解提取,对含淀粉试样经淀粉酶酶解后,经蛋白沉淀、离心过滤后,C8反相色谱柱分离,采 用液相色谱-串联质谱多离子反应监测方式检测,同位素稀释内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂和材料 3.1.1甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3乙醇(CHCH2OH):色谱纯. 3.1.4甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.5高氯酸(HC10):70%~72%. 3.1.6氢氧化钠(NaOH):纯度≥99.9%. 3.1.7淀粉酶:Taka-淀粉酶,CAS:9001-19-8 酶活力≥100U/mg. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵水溶液:称取0.63g甲酸铵,用100mL水溶解后,转移至 1000mL试剂瓶中,加入1mL甲酸,以水稀释至1000mL 摇匀备用. 3.2.2氢氧化钠溶液(2mol/L):称取8.00g氢氧化钠于烧杯中,加入100mL水溶解,摇匀备用. 3.2.3乙醇溶液(50%):准确量取500mL乙醇于1000mL试剂瓶中,以水稀释至1000mL 摇匀 备用. 3.3标准品 3.3.1生物素标准品(C10H16N2OaS):CAS:58-85-5 纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书 1 ...