GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.26-2016 前言 本标准代替GB/T5009.26一2003《食品中N亚硝胺类的测定》. 本标准与GB/T5009.26一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中亚硝胺类化合物的测定”； —将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱； —一将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪. I GB5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 1范围 本标准规定了食品中一二甲基亚硝胺含量的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中一二甲基亚硝胺含量的测定. 第一法气相色谱-质谱法 2原理 试样中的亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，浓缩至一定体积，采用气相色谱质 谱联用仪进行确认和定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2C12):色谱纯，每批应取100mL在40℃水浴上用旋转蒸发仪浓缩至1mL 在气 相色谱质谱联用仪上应无阳性响应，如有阳性响应，则需经全玻璃装置重蒸后再试，直至阴性. 3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.3氯化钠(NaC):优级纯. 3.1.4硫酸(H2SO4). 3.1.5无水乙醇(C2HsOH). 3.2试剂配制 硫酸溶液(13)：量取30mL硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心 混匀. 3.3标准品 N亚硝胺标准品(C2HgN2O.CAS号：62-75-9)：纯度≥98.0%. 3.4N-亚硝胺标准溶液的制备 3.4.1N-亚硝胺(C2HsN2O CAS号：62-759)标准溶液：用二氯甲烷配制成1mg/mL的溶液. 3.4.2N一亚硝胺标准中间液(C2H;N2O CAS号：62-75-9)标准使用液：用二氯甲烷配制成1μg/mL的 标准使用液. 1 ...
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