GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.265—2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 1范围 本标准规定了食品中多环芳烃（萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧 蒽、苯并[a]芪、茚并[1 2 3c d]芘、二苯并[a h]蒽和苯并[g h i门花的液相色谱测定方法和食品中 多环芳烃（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚 并[1 2 3c d]芘、二苯并[a h]蒽和苯并[g h i门花的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样中的多环芳烃用有机溶剂提取，提取液浓缩至近干，溶剂溶解，用PSA(N丙基乙二胺)和C1s 固相萃取填料净化或用弗罗里硅土固相萃取柱净化.经浓缩定容后，通过高效液相色谱分离，测定各种 多环芳烃在不同激发波长和发射波长处的荧光强度，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2正己烷(CsH14):色谱纯. 3.1.3二氯甲烷(CH2Cl):色谱纯. 3.1.4硅藻土：色谱纯. 3.1.5硫酸镁(MgSO4):优级纯. 3.1.6N丙基乙二胺(PSA):粒径40pm. 3.1.7封尾Cg固相萃取填料：粒径40μm~63pm. 3.1.8弗罗里硅土固相萃取柱：500mg 3mL 3.1.9有机相型微孔滤膜：0.22m. 3.2试剂配制 3.2.1正己烷-二氯甲烷混合溶液(11)：量取500mL正己烷，加人二氯甲烷500mL 混匀. 3.2.2乙腈饱和的正己烷：量取800mL正己烷，加入200mL乙腈，振摇混匀后，静置分层，上层正己 烷层即为乙睛饱和的正己烷. 1 GB5009.265-2016 3.3标准品 多环芳烃（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、麓、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a] 芘、苗并[1 2 3c d]芘、二苯并[a h]蒽和苯并[g h 门花有证标准溶液(200μg/mL) 于一18℃下 保存. 警告——多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质，并且致癌性随着苯环数的增加而增加，测定 时应特别注意安全防护.测定应在通风柜中进行并戴手套，尽量减少暴露. 3.4标准溶液配制 3.4.1多环芳烃标准中间液(1000ng/mL):吸取多环芳烃标准溶液0.5mL 用乙腈定容至100mL. 在一18℃下保存. 3.4.2多环芳烃标准系列工作液：分别吸取多环芳烃标准中间液0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、 5.0mL、10.0mL 用乙腈定容至100mL 得到质量浓度为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、 50ng/mL、100ng/mL的标准系列工作液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪，带荧光检测器. 4.2电子天平：感量为0.01g. 4.3冷冻离心机：转速≥4500r/min. 4.4涡旋振荡器. 4.5超声波振荡器. 4.6粉碎机. 4.7均质器. 4.8氮吹仪. 4.9旋转蒸发仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1干样：取样品约500g 经粉碎机粉碎、混匀，...
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