GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.281—2020 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.281-2020 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中肉桂醛残留量的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于水果及禽斋肉中肉桂醛残留量的测定. 2原理 试样中的肉桂醛用乙酸乙酯均质提取，根据不同样品基质，提取液经N一丙基乙二胺(PSA)固相 吸附剂、石墨化碳(GCB)固相吸附剂或碳十八(C1)固相吸附剂净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHgO2). 3.1.2乙腈(C2HaN). 3.1.3甲苯(C Ha) 3.1.4亚铁氰化钾[KFe(CN)s3HO]:分析纯. 3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)22HO]:分析纯. 3.1.6无水乙酸(C2HO2):分析纯. 3.2溶液配制 3.2.1亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL 3.2.2乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL无水乙酸，用水定容 至1000mL. 3.3标准品 肉桂醛(Cinnamaldehyde C HO CAS号为104-55-2，相对分子质量为132.16)：标准物质纯 度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1肉桂醛标准储备液(100mg/L):准确称取10mg(精确至0.1mg)的肉桂醛标准物质，用乙晴溶 解并定容至100mL.于4℃避光保存，保存期为3个月. 3.4.2肉桂醛标准中间溶液(1mg/L):准确吸取肉桂醛标准储备液0.5mL于50mL容量瓶中，用乙 1 GB5009.281-2020 酸乙酯定容.于4℃避光保存，保存期为1个月. 3.4.3肉桂醛标准工作液：准确吸取肉桂醛标准中间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和 5.00mL 用乙酸乙酯定容至10mL 配制成质量浓度分别为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、 0.2g/mL和0.5μg/mL的标准工作溶液.临用现配. 3.5材料 3.5.1N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂：粒度40μm~60μm. 3.5.2石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂：粒度120M~400μm. 3.5.3碳十八(C1g)固相吸附剂：平均粒度50μm. 3.5.4有机相针筒式滤膜：0.45m. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(E1). 4.2分析天平：感量0.001g和0.0001g. 4.3高速均质仪：转速>10000r/min. 4.4高速离心机：转速>8000r/min. 4.5旋涡混合器. 5分析步骤 5.1试样制备 取代表性样品可食部分约500g 经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记.试样于 一18℃保存. 5.2提取 5.2.1水果：称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人10mL.乙酸乙酯，10000r/min均质提 取1min.将提取液于8000r/min条件下离心5min 转移出上层乙酸乙酯提取液，定容至10mL 待 净化. 5.2.2禽畜肉：称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人10mL水，漩涡混匀.向提取液 ...
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