GB 5009.282-2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.282—2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及 4-甲基咪唑的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.282—2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及 4-甲基咪唑的测定 1范围 本标准规定了食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于炼乳、冷冻饮品、果酱、豆制品、可可及巧克力制品、糖果、小麦粉制品、饼干、馅料及表 面挂浆、肉制品、调味糖浆、调味品（酱油、醋、酱及酱制品、料酒、复合调味料）、饮料、酒类、果冻及膨化食 品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的测定. 2原理 试样加同位素内标后，采用水或酸水提取，经固相萃取柱净化、浓缩，用液相色谱-串联质谱仪测定， 同位素内标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4氨水(NHOH):浓度25%~28%. 3.1.5正己烷(CHs(CH2) CHa):色谱纯. 3.1.6乙酸铵(CH COONH4):色谱纯. 3.1.7氯化钠(NaC). 3.2试剂配制 3.2.12%甲酸水溶液：量取20mL甲酸，加入到980mL水中，混匀. 3.2.2氨水甲醇溶液：量取50mL氨水，加人到950mL甲醇中，混匀. 3.2.3乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.39g乙酸铵，溶于1000mL水中，混匀. 3.2.4乙腈-乙酸铵溶液(91)：将乙腈和乙酸铵溶液(5mmol/L)按9：1的体积比混合均匀. 3.3标准品 3.3.11-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：616-47-7)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.3.22-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：693-98-1)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 1 GB5009.282—2020 3.3.34-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：822-36-6)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.3.4同位素内标1-甲基咪唑-D(CD;N2 CAS号：285978-27-0)：纯度≥98%. 3.3.5同位素内标2-甲基咪唑-D6(C D.N2 CAS号：1173022-19-9)：纯度≥98%. 3.3.6同位素内标4-甲基咪唑-D(C4DN2 CAS号：1219804-79-1)：纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(1mg/mL):准确称取1-甲基咪唑标准品25mg(精确至0.01mg) 加水1mL使 其溶解，用乙腈转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀.分别准确称取2-甲基咪唑、4-甲基咪 唑标准品25mg(精确至0.01mg) 用乙腈溶解，转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀.一20℃ 下避光密封保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准工作溶液(2.04g/mL):分别吸取上述标准储备溶液各100L于同一50mL棕色容量 瓶中，加乙腈稀释定容至刻度，摇匀，得2.0g/mL的混合标准溶液.此溶液4℃以下避光密封保存， 有效期3个月. 3.4.3同位素内标储备溶液(1mg/mL):分别准确...