GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.283—2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定 2021-08-04发布 2022-02-04实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.283—2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定 1范围 本标准规定了食品中偶氮甲酰胺的液相色谱测定方法. 本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺的测定. 2原理 试样用，N-二甲基甲酰胺溶液提取，离心，用三苯基膦衍生，衍生液经液相色谱测定，外标法 定量. 3试剂和材料 警示——三苯基膦和N -二甲基甲酰胺操作时应避免接触皮肤和眼睛，在通风环境中操作. 除非另有说明，本方法试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.2N N-二甲基甲酰胺(CH NO). 3.1.3无水硫酸镁(MgSO). 3.1.4三苯基膦(C1gH1P). 3.2试剂配制 三苯基膦衍生溶液：准确称取三苯基膦100mg 用N N-二甲基甲酰胺溶解并定容至10mL 配制 成浓度为10.0mg/mL的衍生溶液，存放于避光处备用.临用前配制. 3.3标准品 偶氮甲酰胺标准品(C2HN4O2 CAS:123-77-3) 纯度>97%.或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液：准确称取偶氮甲酰胺标准品50mg(精确至0.1mg) 用N N-二甲基甲酰胺溶解 并定容至500mL 混匀，配制成浓度为100g/mL的标准储备溶液，将溶液转移至棕色玻璃容器中， 一20℃下避光保存备用，有效期20d. 3.4.2空白基质提取溶液：使用空白小麦粉按照5.2方法进行试样处理，得到空白基质提取溶液.空白 小麦粉中偶氮甲酰胺的含量应低于本方法检出限. 1 ...
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