GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.289—2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.289—2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定 1范围 本标准规定了食品中低聚半乳糖的液相色谱测定的方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品（不包括特殊医学用途婴儿配方食品）、婴幼儿辅助食品、乳制品、饮 料、焙烤食品中低聚半乳糖的测定. 本标准不适用于含有其他低聚还原性物质会造成干扰的食品中低聚半乳糖的测定. 2原理 试样中的低聚半乳糖（为2~7）经水溶液提取、2-氨基苯甲酰胺衍生，用淀粉葡糖苷酶酶解去除麦 芽糊精、淀粉干扰后，用高效液相色谱荧光检测器检测.采集的色谱峰根据用相同试验条件下液相色 谱串联质谱法确定的相同聚合度的低聚半乳糖的保留时间定性，采用相对应聚合度和相对分子质量的 麦芽糖类聚糖标准物质外标法定量，扣除乳糖、麦芽糖含量后，得出低聚半乳糖含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 警示一氰基硼氢化钠和2-甲基吡啶--甲硼烷为危险物品，遇水释放易燃气体、对环境有危险， 谨遵试剂使用说明规范.请穿戴个人防护装备，在通风柜下进行操作. 3.1试剂 3.1.1二甲基亚砜[(CHs)2SO]:色谱纯. 3.1.22-氨基苯甲酰胺(C HN2O). 3.1.3氰基硼氢化钠(NaBHCN). 3.1.42-甲基吡啶-N-甲硼烷(CH NBHa). 3.1.5乙酸(CH.COOH). 3.1.6乙酸铵(CH3 COONH) 3.1.7甲酸铵(HCOONH). 3.1.8甲酸(HCOOH). 3.1.9乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.10淀粉葡糖苷酶(CAS号：9032-08-0)：酶活力单位≥60U/mg. 注：酶活力测定方法参考GB1886.174一2016中A.3. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸-二甲基亚砜溶液(37，体积比)：分别量取3mL乙酸和7mL二甲基亚砜在烧杯中混合均 匀，备用. 1 GB5009.289-2023 3.2.22-氨基苯甲酰胺衍生溶液(0.35mol/L):准确称取476mg2-氨基苯甲酰胺和630mg氰基硼氢 化钠或1070mg2-甲基吡啶-N-甲硼烷于烧杯中，用10mL乙酸-二甲基亚砜溶液(37)溶解，混合 均匀. 3.2.3乙酸铵溶液(0.2mol/L pH4.5士0.1)：称取1.54g乙酸铵，用80mL水溶解后，用乙酸调节pH 至4.5士0.1，用水稀释至100mL.临用现配. 3.2.4淀粉葡糖苷酶溶液（约180U/mL):称取相当于活力约900U淀粉葡糖苷酶溶于5mL乙酸铵 溶液(0.2mol/LpH4.5士0.1)中，搅拌至完全溶解.临用现配. 3.2.5甲酸铵溶液(50mmol/L pH4.4士0.1)：称取3.15g甲酸铵，用900mL水溶解后，用甲酸调节 pH至4.4士0.1，用水稀释至1000mL.临用现配. 3.3标准品 3.3.1麦芽糖标准品(C12H22O CAS号：69-79-4)纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质. 3.3.2麦芽三糖标准品(C18H2O16 CAS号：1109-28-0)纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准物质. 3.3.3麦芽四糖标准品(C24H42Og1 CAS号：34612-38-9)纯度≥95%，或经国家认证并授予标准...
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