GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及 乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定. 2原理 试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相萃取柱净化，采用高效液相色谱分 离，串联质谱检测，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为色谱级，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2甲醇(CHOH). 3.1.3甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL 混匀. 3.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙，用0.1%甲酸水溶液定容至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1氯酸钠(NaC1O3 CAS号：7775-09-9)：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.3.2高氯酸钠(NaC1O4 CAS号：7601-89-0)：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.3.318O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100μg/mL(以18O3-氯酸根计). 3.3.418O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100g/mL(以18O4-高氯酸根计). 3.4标准溶液配制 3.4.1氯酸盐标准储备液(1.0mg/mL 以氯酸根计)：准确称取氯酸钠1.2801g 用水溶解并定容至 1000mL 混匀.2℃~8℃保存，有效期为1年. 3.4.2高氯酸盐标准储备液(1.0mg/mL 以高氯酸根计)：准确称取高氯酸钠1.2300g 用水溶解并定 1 GB5009.291—2023 容至1000mL 混匀.2℃~8℃保存，有效期为1年. 注：氯酸盐和高氯酸盐标准储备液可采用经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4.3高氯酸盐标准储备中间液(100g/mL):准确吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保存，有效期为1年. 3.4.4氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液：分别吸取1.00mL氯酸盐标准储备液和1.00mL高氯酸盐 标准储备中间液，置于同一100L容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质 量浓度分别为10ug/mL和1.0g/mL的混合标准中间液，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保 存，有效期为3个月. 3.4.5氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I:吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液，置于 10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质量浓度分别为1000ng/mL 和100ng/mL的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保存，有效期为1个月. 3.4.6氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液Ⅱ：吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I 置 于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸质量盐浓度分别为100ng/mL 和10g/mL的混合标准...
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