GB 5009.293-2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.293—2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.293—2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 1范围 本标准规定了食品中单辛酸甘油酯的气相色谱和气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于生湿面制品、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限豆馅）、肉灌肠、辣条中单辛酸甘 油酯的测定. 第一法气相色谱法 2原理 生湿面制品中的单辛酸甘油酯用正已烷饱和乙腈提取，经乙腈饱和正己烷除脂，气相色谱测定，以 保留时间定性，外标法定量. 豆馅、糕点、肉灌肠和辣条中的单辛酸甘油酯用正己烷饱和乙睛提取，经凝胶渗透色谱净化，气相色 谱测定，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2H;O) 色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN) 色谱纯. 3.1.3正已烷(CH4) 色谱纯. 3.1.4乙酸乙酯(CH COOC2H) 色谱纯. 3.1.5环己烷(CH12) 色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1正己烷饱和乙晴、乙腈饱和正已烷：量取100mL乙晴(3.1.2)于250mL分液漏斗中，加人 100mL正己烷，剧烈振摇数分钟，静置分层后，取下层即得正己烷饱和乙腈溶液，取上层即得乙腈饱和 正己烷溶液. 3.2.2乙酸乙酯-环己烷(11)：将乙酸乙酯和环己烷按1：1的体积比混合均匀. 3.3标准品 单辛酸甘油酯标准品(capryl monoglyceride CuH2O4 CAS号：26402-26-6)，纯度≥98%，或经过 国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1单辛酸甘油酯标准储备液(10.0mg/mL):准确称取0.1g(精确至0.0001g)单辛酸甘油酯标准 1 GB5009.293—2023 品于10mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃瓶中，于一20℃保 存，有效期6个月. 3.4.2单辛酸甘油酯标准中间液(1.0mg/mL):吸取单辛酸甘油酯标储备液(10.0mg/mL)1mL.于 10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，临用现配. 3.4.3单辛酸甘油酯标准系列工作液：分别吸取单辛酸甘油酯标准中间液(1.0mg/mL)20L、50L 及单辛酸甘油酯标准储备液(10.0mg/mL)10gL、20gL、50gL和100gL 用无水乙醇分别配成浓度为 0.0200mg/mL、0.0500mg/mL、0.100mg/mL、0.200mg/mL、0.500mg/mL、1.00mg/mL的单辛酸 甘油酯标准系列工作液.临用现配. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪(GC):带氢火焰离子化检测器(FID). 4.2凝胶渗透色谱仪(GPC):相关参数见附录A. 4.3电子天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机. 4.6旋转蒸发仪. 4.7氮吹仪. 4.8微孔滤膜（有机相）：0.22μm. 4.9超声波发生器：功率为185W. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 取代表性样品约200g 生湿面制品和豆馅用研钵磨碎，糕点、肉灌肠和辣条用粉碎机粉碎，混合均 匀，装入洁净容器后，于4℃密封保存. 5.1.2提取 称取2g(精确到0.01g)试样于50mL离心管中，加人15m...