GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.31-2016 前言 本标准代替GB/T5009.31一2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》. 本标准与GB/T5009.31一2003相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”; 一一扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围,增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测; ——修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述; 修改了对羟基苯甲酸酯类的标准曲线范围; 一一气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件,删除了填充柱分析测定条件; 一—增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限; 一一修改了计算公式,将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计,改为计算结果以对羟基苯甲酸计. I GB5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 1范围 本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁 酯的气相色谱方法. 本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯的测定. 2原理 试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气 相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醚(C2HOC2H):重蒸. 3.1.2无水乙醇(C2HsOH):优级纯. 3.1.3盐酸(HC). 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.6碳酸氢钠(NaHCO3). 3.2试剂配制 3.2.1饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解. 3.2.2碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mL. 3.2.3盐酸溶液(1:1):量取50mL盐酸(3.1.3),用水稀释至100mL. 3.3标准品 3.3.1对羟基苯甲酸甲酯(Cs HsO3) 纯度≥99.8%. 3.3.2对羟基苯甲酸乙酯(C H103) 纯度≥99.7%. 3.3.3对羟基苯甲酸丙酯(C1H120) 纯度≥99.3%. 3.3.4对羟基苯甲酸丁酯(C1H1O) 纯度≥99.7%. 3.4标准溶液配制 3.4.1单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸 1 ...