GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.33—2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.33-2016 前言 本标准代替GB5009.33一2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、 NY/T1375一2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、NY/T1279一2007《蔬菜、水 果中硝酸盐的测定紫外分光光度法》、SN/T3151一2012《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定离 子色谱法》. 本标准与GB5009.33一2010相比，主要变化如下： 一一合并原第二法、第三法为第二法； —增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法. I GB5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法. 本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定. 第一法离子色谱法 2原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交 换柱分离，电导检测器或紫外检测器检测.以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸(CH3COOH). 3.1.2氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液(3%)：量取乙酸3mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀. 3.2.2氢氧化钾溶液(1mol/L):称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1亚硝酸钠(NaNO2 CAS号：763200-0)：基准试剂，或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准 溶液. 3.3.2硝酸钠(NaNO CAS号：7631994)：基准试剂，或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液. 3.4标准溶液的制备 3.4.1亚硝酸盐标准储备液(100mg/L 以NO2-计，下同)：准确称取0.1500g于110℃~120℃干燥 至恒重的亚硝酸钠，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀. 3.4.2硝酸盐标准储备液(1000mg/L 以NO3-计，下同)：准确称取1.3710g于110℃~120℃干燥 至恒重的硝酸钠，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀. 3.4.3亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液：准确移取亚硝酸根离子(NO2-)和硝酸根离子(NO3-)的标 准储备液各1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每升含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸 1 ...