GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.74—2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 2015-09-21发布 2016-03-21实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.74-2014 前言 本标准代替GB/T5009.74一2003《食品添加剂中重金属限量试验》. 本标准与GB/T5009.74一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验”; —增加了压力消解罐消解法. I GB5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 1范围 本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法. 本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验. 2原理 在弱酸性(H3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准 溶液比较,做限量试验. 3试剂和材料 注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO). 3.1.2硫酸(H2SO4). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4氨水(NH3HO). 3.1.5乙酸铵(C2H NO2). 3.1.6酚酞(C2OH14O4). 3.1.7过氧化氢(H2O2). 3.1.8硫化氢(H2S). 3.1.9高氯酸(HC1O4) 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,用水稀释至100mL. 3.2.2盐酸溶液(1mol/L):量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL. 3.2.3氨溶液(6mol/L):量取40mL氨水,用水稀释至100mL 3.2.4氨溶液(1mol/L):量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL. 3.2.5pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加45mL6mol/L盐酸溶液,用稀 盐酸或稀氨水调节pH至3.5,用水稀释至100mL. 3.2.6酚酞乙醇溶液(1%):称取1.0g酚酞溶于100mL乙醇溶液中. 3.2.7硫化氢饱和溶液:硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中(如流速为80mL/min左右时,通气1h. 此溶液临用前制备). 3.2.8硝酸溶液(1%):取1mL硝酸加水稀释至100mL. 1 ...