GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.75—2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 2015-09-21发布 2016-03-21实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.75-2014 前言 本标准代替GB/T5009.75一2003《食品添加剂中铅的测定》. 本标准与GB/T5009.75一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定”； —增加了石墨炉原子吸收光谱法； —样品前处理增加了微波消解法. I GB5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 1范围 本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法. 本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验. 第一法二苯基硫巴腺（双硫腙）比色法 2原理 试样经处理加人柠檬酸氢二铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在H8.5~9.0 时，铅离子与二苯基硫巴腙（双硫腙）生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或 定量试验. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO). 3.1.2硫酸(H2SO4) 3.1.3氨水(NH3H2O). 3.1.4盐酸(HC1). 3.1.5酚红(C1H14OS). 3.1.6三氯甲烷(CHCI). 3.1.7柠檬酸氢二铵(C;H14NgO7). 3.1.8盐酸羟胺(NH2OHHC1). 3.1.9氰化钾(KCN). 3.1.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(C1sH1zN4S). 3.1.11乙醇(C2HO). 3.1.12高氯酸(HClO). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(11)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中. 3.2.2氨溶液(11)：取1份氨水与1份水混合.如含铅，应用全玻璃蒸馏器重蒸馏. 3.2.3酚红指示液(1g/1乙醇溶液)：称取100mg酚红，加100mL乙醇溶解（必要时过滤）. 3.2.4柠檬酸氢二铵溶液(500g/L):称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100L水中，加两滴酚红指示液， ...
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