ICS67.040 X04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.204—2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 气相色谱-质谱(GC-MS)法 GC-MS method for determination of acrylamide in food 2005-09-03发布 2005-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 CB/T5009.204-2005 前言 本标准的附录A为资料性附录. 本标灌由安徽省产品质量监督检验所提出. 本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口， 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验所、国家农业标准化与监测中心（安徽） 本标准主要起草人：程静、卢业举、蒋俊树、沈清、赵成仕、安虹、夏春. 1 GB/T5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 气相色谱-质谱(GC-MS)法 1范围 本标准规定了食品中丙烯酰胺含量的气相色谐-质谱(GC-MS)联机测定方法. 本标准适用于食品中丙烯酰胺含量的测定， 本标准方法检出限为7g/kg 2原理 丙烯酰胺(acrylamide)系极性小分子化合物.食品中丙烯酰胺经水、醇类等极性溶剂提取，离心过 滤和过柱等净化处理，溴化衍生生成2 3-二澳丙烯酰胺(2.3-DBPA) 气相色谐-质谐联机分析，图谐参 见附录A. 主要特征定性离子碎片(m/z:152、150、108、106 其相对丰度比：150：152=1 108：106一1， 108:152=0.6 106:150一0.6《各丰度比与标准品相比最大相差≤20%)， 定量离子(m/z):150. 定量方法：标准加人法， 3试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸超纯水， 3.1正己烷：重蒸馏. 3.2乙酸乙酯：色谱纯， 3 3丙烯酰标准品：纯度≥99%， 丙烯酰胶标准溶液：准确称取适量的丙烯酰胺标准样品（精确至0.1mg) 用甲醇宠容，制备成 100*g/mL标准储备溶液（储存条件：存放于一20℃冰箱中）.根据实验需要再用水稀释成适合浓度的 标准使用溶液（储存条件：0℃~4℃避光放置，不得超过3d 建议现配现用）， 3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h 干燥器中放置保存. 3.5饱和溴水：33%， 3.6氢摸酸：≥40%. 3.7硫代硫酸钠溶液(0.2mol/L). 3.8甲醇. 3.9溴化钾. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谐仪. 4.2祭器 4.3冷冻离心机(5000r/min~10000r/min) 4 4固相提取装置《石墨化碳黑柱，规格为Carbatrap B.SPE柱，500mg/3mL》 4.5粉碎机《或均质机). 4.6精密天平（精度：0.1mg) ...
GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱一质谱（GC-MS）法.pdf
