C53 ICS67.040 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 Determination oforganotinsin foods 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国 国家标准 食品中有机锡含量的测定 GB/T 5009, 215 -2008 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 , spc, net, cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0,75字数14千字 2009年4月第-版2009年4月第一次印刷 书号：-36567 如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
GB/T5009.215-2008 前言 根据（中华人民共和国食品卫生法》制定本标准。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国科学院生态环境研究中心。
本标准参加起草单位：中国检验检疫科学研究院、首都医科大学、烟台大学、福建省疾病预防控制中 心、北京疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：吴永宁、赵云峰、江桂斌、赵孔祥、凌云、封锦芳、付武胜、李志军、邵兵。
GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 1范围 本标准规定了气相色谐-脉冲火焰光度检测器检测食品中有机锡含量的方法。
本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基 锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定、 本标准测定食品样品的定量限（μg/kg）为：二甲基锡0.5、三甲基锡1.2、一丁基锡1.5、二丁基锡 0.5、三丁基锡0.6、一苯基锡1.7、二苯基锡0.8、三苯基锡0.8.方法的检测限及定量限与所使用仪器 的灵敏度、取样量以及干扰水平等多种因素有关。
2原理 本标准分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标，三丙基锡为二、三取代有机锡的内标，采用内标法 定量。
在试样中定量加人一甲基锡和三丙基锡内标，超声辅助有机锡析出，有机溶剂萃取，提取后的样 品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土（Florisil）净化、采用气相 色谱-脉冲火焰光度检测器（GC-PFPD）测定。
3试剂 3.1正已烷（-CH）分析纯，重蒸。
3.2四氢呋哺（CHCHOCHCH）：分析纯，重蒸。
3.3乙酸乙酯（CHCOOCH）：分析纯，重蒸。
3.4环己烷（CH）：分析纯，重蒸， 3.5甲醇（CHOH）：分析纯。
3.6乙醚（CHOC:H）：分析纯，重蒸。
3.7溴代正戊烷（n-C，HBr）：分析纯，重蒸。
3.8无水硫酸钠（NaSO）：将无水硫酸钠置干燥箱中，于120℃干燥4h，冷却后，密闭保存。
3.9氯化钠（NaC1）：分析纯. 3.10浓硫酸（HSO）：优级纯。
3.11浓盐酸（HCI）：优级纯. 3.12氢溴酸（HBr）：分析纯 3.13乙二胺四乙酸钠（EDTANa）：分析纯。
3.14金属钠（Na）：分析纯。
3.15镁条（Mg）分析纯。
3.16环庚三烯酚酮（tropolone）：分析纯.98%。
3.170.03%环庚三烯酚酮-正已烷溶液：量取正已烷100mL，加人0.03g环庚三烯酯酮混匀。
3.1820%氯化钠溶液：称取氯化钠100g.加入去离子水400ml..摇匀。
3.19饱和氯化钠溶液：在100mL.去离子水中加人过量氧化钠，水浴使溶解，恢复室温后要求有结品 析出。
3.20甲醇-水（4+1）溶液；取甲醇运量，制备甲醇-水（4+1）溶液，并根据每1mL甲醇加1μL盐酸的 要求，加入盐酸，制得含盐酸的甲醇-水（4+1）溶液。
3.21弗罗里硅土（Florisil);60目~100目，120“C烘烤12h。
I
GB/T 5009.215-2008 3.22聚苯乙烯凝胶（bio-beadsS-X3）：100目~200目，或同类产品。
3.23有机锡标准品及其标准溶液：见表1。
除二甲基锡纯度为95%外，其他标准品纯度均大于97%。
表1有机锡标准溶液的制备 组 分 储备溶液的浓度/（pg/L） 中间溶液的浓度 工作溶液的浓度 中文名称 英文缩写 含有机据 I Sn i (以L Sn 计)/(ng/L) (以 Sn 计)/(ng/L) 三甲基锡 TMT 4,071 ...
