ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.222-2008 红曲类产品中桔青霉素的测定 Determination of citrinin in Monascus products 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 数码防伪 GB/T5009.222—2008 前 言 本标准的附录A、附录B为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、江南大学. 本标准主要起草人：李凤琴、许赣荣、李玉伟、陈蕴. I GB/T5009.2222008 红曲类产品中桔青霉素的测定 1范围 本标准规定了红曲类产品中桔青霉素的测定方法. 本标准适用于红曲米、红曲红（固态、液态）、红曲发酵液和用红曲菌生产的保健食品中桔青霉素的 测定. 本标准对液态样品中桔青霉素的定量限为50μg/L 对固态样品中桔青霉素的定量限为1mg/kg. 2原理 液态红曲类样品经乙醇提取、离心、过滤后经高效液相色谱仪(HPLC)分析；固态红曲类样品经甲 苯-乙酸乙酯-甲酸提取、超声波萃取、离心、过滤后经HPLC分析，外标法定量. 3试剂 除非另有规定，本标准中所用试剂均为分析纯. 3.1桔青霉素(C1zH1405)标准品：纯度>99%. 3.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.3磷酸(H3PO4):色谱纯. 3.4甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.5甲苯(C Hs CH3). 3.6乙酸乙酯(C4HgO2). 3.7甲酸(CH2O2). 3.8超纯水(H2O):电阻率≥18.3M/cm. 3.9无水乙醇(C2H6O):色谱纯. 3.10复合萃取剂(TEF):甲苯-乙酸乙酯-甲酸(731)，配制方法是将7份体积的甲苯(3.5)、3份体 积乙酸乙酯(3.6)和1份体积的甲酸(3.7)混合而成. 3.11桔青霉素标准溶液：准确称取0.0050g的桔青霉素标准品(3.1)于100mL容量瓶中，用甲醇溶 解并定容，制成50mg/L的桔青霉素标准储备液.取一定量的储备液用甲醇稀释10倍，制成5mg/L 的标准工作液.储备液和工作液密封后4℃冰箱避光保存，工作液现用现配.工作液从冰箱取出后应 于室温下至少放置10min 涡旋混匀后方可使用.将标准储备液用甲醇系列稀释后，配成质量浓度为 0.1mg/L、0.25mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作溶液用于制作标准曲线. 4仪器和设备 4.1配有荧光检测器的高效液相色谱系统. 4.2超声波细胞破碎仪. 4.3电子天平（感量0.0001g). 4.4pH计（精度0.01）. 4.5匀浆器. 4.6离心机. 4.7旋转蒸发仪. 4.8微孔有机滤膜（孔径0.45μm). 1 ...
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