ICS67.040 C53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.103—2003 代替GB14876-1994 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷 农药残留量的测定 Determination of methamidophos and acephate pesticide residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 11 GB/T5009.103—2003 前言 本标准代替GB14876-一1994《食晶中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法》， 本标准与GB14876一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的 测定》 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站， 本标准主要起草人：沈在惠、张临夏， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 12 GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 1范围 本标准规定了谷物、藏菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法， 本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量测定. 本标准检出限分别为：7 79X10-g和1.79X10-g. 2原理 含有机磷的试样在富氢焙上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征 光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的 峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量. 3试剂 3.1丙酮， 3.2二氢甲烧；重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.4活性炭：用3mo1/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用， 3.5甲胺磷(methamidophos):纯度99%， 3 6乙酰甲胺磷(acephate>:纯度399%， 3.7甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙分别 制成0.1mg/mL的标准储备液.使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和 混合标准工作液.贮藏于冰箱中. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器： 4.2电动振荡器， 4.3K-D浓缩器或旋转燕发器. 4.4离心机. 5试样的制备 取谷物试样经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样.取施菜试样洗净，干，去掉非食部分后 剁碎或经组织碎机捣碎，制成蔬菜试样， 6分析步骤 6.1提取和净化 6.1.1菜：称取菜试样10g 精确至0.001g用无水硫酸钠（因菜含水量不同而加人景不同，约 50g~80g)研磨呈干粉状，倒入具塞维形瓶中，加人0.2g~0 4g活性炭（根据菜色素含量）及80mL 丙闸，振摇0.5h 抽滤，滤液浓缩定容至5mL 待气相色谱分析， 6 1.2谷物（除小麦）：称取谷物试样10g 精确至0.001g 置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇 1h 抽滤，浓缩，定客至5mL 特气相色谐分折. 13 ...
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