ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.105—2003 代替GB14878-1994 黄瓜中百菌清残留量的测定 Determination of chlorothalonil residues in cucumber 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 21 CB/T5009.105-2003 前言 本标准代替GB14878一1994《食品中百菌清残留量的测定方法)， 本标准与GB14878一1994相比主要修改如下： 一改了标准的中文名称，标准中文名称改为《黄瓜中百菌清残留量的测定》； 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出井归口， 本标准起草单位：河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人：石键、沈在忠， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 2 GB/T5009.105—2003 黄瓜中百菌清残留量的测定 1范围 本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法， 本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定， 本标准在黄瓜上的检出限为0.12×10-g 检出浓度为0.048mg/kg. 2原理 试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子辅获检测器的气相色谐仪测定，与标准比较定量.百菌 清含有电负性较漫的氯原子，采用电子捕获检测器定量测定，计算出百菌清的含量. 3试剂 3.1弗罗里土(60目→80目)， 3 2无水硫酸钠，分析纯. 3.3丙酮，分析纯 3.4丁倒，分析纯. 3.5环己烧，分析纯， 3.6磷酸，分析纯. 3.7百菌清标准溶液：精密称取百菌清(chlorothalonil)标准品，用环己烷配成标准贮备液，存放于冰 箱中， 3.8百菌清标准使用液：将贮备液稀释到0.1g/mL 存放在冰箱中备用， 4仪器 4 1气相色谱仪，具有NECD. 4.2旋转蒸发器. 4 3组织搞碎机， 4.4层析柱，1cm(内径)×20cm 4.5分液漏斗，250mL 4.6圆底烧瓶，150mL 5分析步骤 5.1提取 称取25g(精确至0.001g)黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL闪酮及50%磷酸2mL 充 分扳播2min 过滤，用20mL丙酮洗涤形瓶2次，滤液全部移人250mL分液漏斗中，并加人20g/L 硫酸钠溶液100mL 匀后用环己烷60mL.提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减 压浓缩至5mL待净化. 5.2净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装人2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，装实 并成一平面，然后用15mL环己烷预淋层析柱，弃去预琳液.将浓缩的试样提取液倒人柱中，用 100mL环己烧-丁酮(201)混合液淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色请分析， 23 ...
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